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公開番号2024023361
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-02-21
出願番号2023197711,2019192214
出願日2023-11-21,2019-10-21
発明の名称ゼオライト製造用アルミノシリケート
出願人東ソー株式会社
代理人
主分類C01B 33/26 20060101AFI20240214BHJP(無機化学)
要約【課題】AEI型ゼオライトの結晶化を促進するアルミノシリケート及びその製造方法、並びに、これを使用したAEI型ゼオライトの製造方法の少なくともいずれかを提供する。
【解決手段】アルミナに対するシリカのモル比が10以上80以下であり、少なくとも以下の格子面間隔dにピークトップを有する粉末X線回折ピークを有し、d=3.50±0.07Åにピークトップを有する粉末X線回折ピークの半値幅が0.8以上4.5以下であることを特徴とするアルミノシリケート。
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【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項1】
アルミナに対するシリカのモル比が10以上80以下であり、少なくとも以下の格子面間隔dにピークトップを有する粉末X線回折ピークを有し、d=3.50±0.07Åにピークトップを有する粉末X線回折ピークの半値幅が0.8以上4.5以下であることを特徴とするアルミノシリケート。
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続きを表示(約 380 文字)【請求項2】
d=10.40±1.50Åにピークトップを有する粉末X線回折ピークの半値幅が2.0以上5.5以下である請求項1に記載のアルミノシリケート。
【請求項3】
d=6.90±0.20Åにピークトップを有する粉末X線回折ピークの半値幅が0.4以上2.5以下である請求項1又は2に記載のアルミノシリケート。
【請求項4】
d=3.99±0.10Åにピークトップを有する粉末X線回折ピークを有する請求項1乃至3のいずれか一項に記載のアルミノシリケート。
【請求項5】
BET比表面積が50m

/g以上である請求項1乃至4のいずれか一項に記載のアルミノシリケート。
【請求項6】
細孔に有機カチオンを含んだ状態である請求項1乃至5のいずれか一項に記載のアルミノシリケート。

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本開示は、アルミノシリケートに関し、特に、ゼオライト製造用アルミノシリケートに関する。
続きを表示(約 2,100 文字)【背景技術】
【0002】
AEI型ゼオライトは、オレフィン製造用触媒や選択的接触還元触媒(いわゆるSCR触媒)などの触媒としての適用が検討されており、従来、Y型ゼオライトの構造転換による製造方法によって、製造されていた(特許文献1)。
【0003】
しかしながら、Y型ゼオライトは高価であるため、出発原料にY型ゼオライト使用しないAEI型ゼオライトの製造方法が検討されている。これまで、Y型ゼオライト以外の出発原料として、Y型ゼオライト以外のゼオライト(特許文献2)や、非晶質アルミノシリケート(特許文献3及び4、非特許文献1)やヒュームドシリカ等のシリカと水酸化アルミニウム(特許文献5)などの非晶質の化合物を使用したAEI型ゼオライトの製造方法報告されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
米国特許第5958370号
特開2017-48105号公報
特開2017-36204号公報
特開2017-39638号公報
特許第6572751号
【非特許文献】
【0005】
第33回ゼオライト研究発表会、A12(2017年)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
本開示は、AEI型ゼオライトの結晶化を促進するアルミノシリケート及びその製造方法、並びに、これを使用したAEI型ゼオライトの製造方法の少なくともいずれかを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本開示において、AEI型ゼオライトの結晶化について検討した。その結果、アルミノシリケートを添加剤として使用することで、AEI型ゼオライトの結晶化が促進されることを見出した。
【0008】
すなわち、本開示の要旨は以下の通りである。
[1] 少なくとも以下の格子面間隔dにピークトップを有する粉末X線回折ピークを有し、d=3.50±0.07Åにピークトップを有する粉末X線回折ピークの半値幅が0.8以上4.5以下であることを特徴とするアルミノシリケート。
【0009】
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【0010】
[2] d=10.40±1.50Åにピークトップを有する粉末X線回折ピークの半値幅が2.0以上5.5以下である上記[1]に記載のアルミノシリケート。
[3] d=6.90±0.20Åにピークトップを有する粉末X線回折ピークの半値幅が0.4以上2.5以下である上記[1]又は[2]に記載のアルミノシリケート。
[4] d=3.99±0.10Åにピークトップを有する粉末X線回折ピークを有する上記[1]乃至[3]のいずれかひとつに記載のアルミノシリケート。
[5] BET比表面積が50m

/g以上である上記[1]乃至[4]のいずれかひとつに記載のアルミノシリケート。
[6] シリカ源、アルミナ源、アルミナ源、構造指向剤源及び水と、上記[1]乃至[5]のいずれかひとつに記載のアルミノシリケートと、を含有する組成物を結晶化する工程、を有することを特徴とするAEI型ゼオライトの製造方法。
[7] 前記シリカ源及びアルミナ源が、ケイ素及びアルミニウムの少なくともいずれかを含む非晶質物質である上記[6]に記載の製造方法。
[8] 前記組成物が、Y型ゼオライトを含まない上記[6]又は[7]に記載のAEI型ゼオライトの製造方法。
[9] 前記組成物が、ナトリウム以外のアルカリ金属及びナトリウムを含む上記[6]乃至[8]のいずれかひとつに記載のAEI型ゼオライトの製造方法。
[10] 前記組成物のシリカに対する水酸化物イオンのモル比が0.45未満である、上記[6]乃至[9]のいずれかひとつに記載のAEI型ゼオライトの製造方法。
[11] 前記組成物が、以下のモル組成を有する上記[6]乃至[10]のいずれかひとつに記載のAEI型ゼオライトの製造方法。なお、Mはナトリウム以外のアルカリ金属、及びSDAは有機構造指向剤である。
SiO

/Al



比 =20以上、50以下
Na/SiO

比 =0.05以上、0.3以下
M/SiO

比 =0.05以上、0.5以下
SDA/SiO

比 =0.1以上、0.3以下
OH/SiO

比 =0.1以上、0.45未満


O/SiO

比 =8以上、20未満
(【0011】以降は省略されています)

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