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公開番号2024022310
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-02-16
出願番号2022125799
出願日2022-08-05
発明の名称還元型酸化グラフェンの製造方法
出願人株式会社日本触媒
代理人
主分類C01B 32/198 20170101AFI20240208BHJP(無機化学)
要約【課題】
大きな比表面積を持つ還元型酸化グラフェンを得られる効率的な製造方法を提供する。
【解決手段】
酸化グラフェンを還元して、還元型酸化グラフェンを得る製造方法であって、還元工程において、過熱水蒸気を用いて200℃以上に加熱することで熱還元することを特徴とする。過熱水蒸気を用いることで、効率的に比表面積の大きな還元型酸化グラフェンを得ることができる。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
酸化グラフェンを還元して、還元型酸化グラフェンを得る製造方法であって、
還元工程に過熱水蒸気を用いることを特徴とする、還元型酸化グラフェンの製造方法。
続きを表示（約 74 文字）【請求項２】
該還元工程の温度が２００℃以上、９００℃以下であることを特徴とする、請求項１に記載の還元型酸化グラフェンの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、還元型酸化グラフェンの製造方法に関する。より詳しくは過熱水蒸気を利用した還元型酸化グラフェンの製造方法に関する。
続きを表示（約 1,500 文字）【背景技術】
【０００２】
酸化グラフェンおよび、還元型酸化グラフェンはその薄膜形状、酸素官能基を利用して、幅広い分野で応用検討がなされている。特に還元型酸化グラフェンはその高い導電性や比表面積を利用して、電池・キャパシタ材料で使用されている。還元型酸化グラフェンは酸化グラフェンを還元することで合成でき、その還元方法は加熱による還元（熱還元）や還元剤による還元（化学還元）が広く検討されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特表２００９－５１１４１５号公報
国際公開第２０１６／０５６５５７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
還元型酸化グラフェンの熱還元方法として、真空下での還元や、窒素雰囲気下での還元が検討されている。特にこれら雰囲気での高速加熱還元を行うことで、嵩密度が小さく、高い導電性と比表面積を両立した還元型酸化グラフェンが得られる。しかしながら、真空下、大気下、窒素雰囲気下での加熱還元は、前者では真空工程が必要であり、装置が大きくなること、さらに真空を大気圧に戻す際に、嵩密度の小さい還元型酸化グラフェンが舞ってしまう問題があった。後者では窒素置換が必要で、大量生産するにはコンベア炉のような連続炉が必要であるが、開放系の炉では窒素フローが必要であり、高コストになることと、真空下同様に嵩密度の小さい還元型酸化グラフェンが舞ってしまう問題があった。さらに真空下、窒素雰囲気下での加熱還元では得られる還元型酸化グラフェンの比表面積を大きくするためには高温が必要であった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、上記目的を達成する為に種々検討を行ない、本発明に想到した。
すなわち、過熱水蒸気を利用した還元型酸化グラフェンの製造方法である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の過熱水蒸気を利用した還元型酸化グラフェンの製造方法を用いることで、大きな比表面積を持つ還元型酸化グラフェンを効率よく大量に生産可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
酸化グラフェン粉体の調整例で得られた粉体のＳＥＭ観察像である。
実施例（８００度加熱）で得られた還元型酸化グラフェン粉体のＳＥＭ観察像である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、本発明を詳細に説明する。なお、以下において記載する本発明の個々の好ましい形態を２つ以上組み合わせたものもまた、本発明の好ましい形態である。
【０００９】
［酸化グラフェンおよび酸化グラフェン分散液］
本発明に用いられる酸化グラフェンは黒鉛を酸化し、剥離することで得られる。酸化グラフェンの製造方法は特には限定されないが、例えば黒鉛を硫酸中、酸化剤（過マンガン酸カリウムなど）を用いることで酸化し、精製後に剥離した酸化グラフェンが好ましい。
【００１０】
本発明に用いられる酸化グラフェン分散液の分散媒は特に限定されないが、後述する膜形成の観点から、水、メタノール、エタノールなどのアルコール、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ－メチルピロリドンなどが挙げられ、これらの混合溶媒であってもよい。この中でも水、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ－メチルピロリドンが好ましく、水が最も好ましい。
（【００１１】以降は省略されています）

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