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公開番号2024016698
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-02-07
出願番号2022119005
出願日2022-07-26
発明の名称精製四塩化チタンの製造方法及び、チタン系材料の製造方法
出願人東邦チタニウム株式会社
代理人アクシス国際弁理士法人
主分類C01G 23/02 20060101AFI20240131BHJP(無機化学)
要約【課題】バナジウム分離剤の使用の適否を判断することができる精製四塩化チタンの製造方法及び、チタン系材料の製造方法を提供する。
【解決手段】この発明の精製四塩化チタンの製造方法は、バナジウムを含有する粗四塩化チタンから、当該粗四塩化チタンよりも高純度の精製四塩化チタンを製造する方法であって、液体の粗四塩化チタンに、有機化合物を含有するバナジウム分離剤を添加する分離剤添加工程と、前記分離剤添加工程の後、粗四塩化チタンに対して蒸留を行い、精製四塩化チタンを得る蒸留工程と、前記蒸留工程の後、液体の精製四塩化チタンの色彩を検査する色彩検査工程とを含むものである。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
バナジウムを含有する粗四塩化チタンから、当該粗四塩化チタンよりも高純度の精製四塩化チタンを製造する方法であって、
液体の粗四塩化チタンに、有機化合物を含有するバナジウム分離剤を添加する分離剤添加工程と、前記分離剤添加工程の後、粗四塩化チタンに対して蒸留を行い、精製四塩化チタンを得る蒸留工程と、前記蒸留工程の後、液体の精製四塩化チタンの色彩を検査する色彩検査工程とを含む、精製四塩化チタンの製造方法。
続きを表示（約 730 文字）【請求項２】
前記分離剤添加工程、前記蒸留工程及び前記色彩検査工程を含む精製四塩化チタンの製造を連続して行う、請求項１に記載の精製四塩化チタンの製造方法。
【請求項３】
前記バナジウム分離剤が、芳香族炭化水素を含む鉱油を含有する、請求項１に記載の精製四塩化チタンの製造方法。
【請求項４】
前記色彩検査工程での精製四塩化チタンの色彩の検査に、装置を用いる、請求項１に記載の精製四塩化チタンの製造方法。
【請求項５】
前記色彩検査工程で、前記精製四塩化チタンの色彩を表したＲＧＢカラーモデルにおけるＲ、Ｇ及びＢの各値より、式：Ｖｄ＝［（Ｒ＋Ｇ）／２］－Ｂから求められる判定値Ｖｄに基づいて、精製四塩化チタンの色彩の検査を行う、請求項４に記載の精製四塩化チタンの製造方法。
【請求項６】
前記蒸留工程の後、前記精製四塩化チタン中の前記バナジウム分離剤に由来する成分を分析する成分分析工程を含み、
前記色彩検査工程の検査結果及び前記成分分析工程での分析結果に応じて、前記分離剤添加工程での前記バナジウム分離剤を調整する、請求項１に記載の精製四塩化チタンの製造方法。
【請求項７】
前記成分分析工程で赤外分光法を用いる、請求項６に記載の精製四塩化チタンの製造方法。
【請求項８】
請求項１～７のいずれか一項に記載の精製四塩化チタンの製造方法により製造された精製四塩化チタンを用いて、スポンジチタン、チタン酸化物、四塩化チタン水溶液、ポリオレフィン重合用触媒、及び、チタン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種のチタン系材料を製造する、チタン系材料の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
この発明は、粗四塩化チタンから精製四塩化チタンを製造する方法及び、それを用いてチタン系材料を製造する方法に関するものである。
続きを表示（約 2,100 文字）【背景技術】
【０００２】
一般に、塩化炉にてコークスを用いてチタン鉱石中の酸化チタンを還元することによって得られる粗四塩化チタンは、チタン鉱石やコークス等に由来する多数の不純物が含まれる。そのような不純物を分離させて除去するため、粗四塩化チタンに対し、四塩化チタン及び各不純物の沸点の差異を利用して分離・濃縮する蒸留や、蒸留を繰り返す精留を行う。蒸留ないし精留を経ることにより、精製四塩化チタンが製造される。
【０００３】
ここで、粗四塩化チタンに含まれる不純物のうち、バナジウムは、粗四塩化チタン中での塩化物その他の化合物等の形態によっては四塩化チタンと近い沸点を有すること等に起因して、蒸留ないし精留で粗四塩化チタンから分離させることが困難である。このため、たとえば特許文献１～４に記載されているように、粗四塩化チタンをバナジウム分離剤と接触させることで、粗四塩化チタンからバナジウムを除去することが行われる。
【０００４】
特許文献１には、「蒸気状態の四塩化チタンを、加熱下に有機試薬の溶液またはよく分散した懸濁液と接触させ、次いで凝縮させて純粋な四塩化チタンを回収すること」が開示されている。この特許文献１には、「これまでバナジウム不純物の除去は、不純物を四塩化チタンの沸点で揮発しにくい形または不揮発性の形に変換することにより、またはＶＯＣｌ
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やＶＣｌ
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と反応して不揮発性バナジウム誘導体を形成する有機処理剤を用いることによって行われてきた。この目的に用いられる有機物質としては、動物性油、植物性油、ろう、これらの加水分解すなわちけん化誘導体たとえば脂肪酸、脂肪アルコールおよび石けんなど、石油留分たとえば潤滑油、鉱油、重残油留分（バンカーＣ油など）、炭化水素に富む物質たとえばトール油、炭化水素に富む重合体たとえばポリエチレンやポリプロピレンなどがある。」との記載がある。
【０００５】
特許文献２には、「有機オイルがバナジウム不動態化剤として有用であることは知られており、そのようなオイルとしてはたとえば、石油系オイルのたとえば鉱油およびワックス、動物油脂、および植物油、ならびにそれらの組合せが挙げられる。」との記載がある。
【０００６】
特許文献３では、「粗製四塩化チタンを蒸留精製する際に用いる四塩化チタン精製用配合油として、人の健康に対する影響が小さい多環芳香族化合物（ＰＣＡ）の含有量が少ない鉱油を用い、バナジウムなどの不純物除去に優れたものを提供する」とし、「ＤＭＳＯ抽出分が３質量％未満、％ＣＡが１０～２５、クロマトによる芳香族分が５０質量％以上である鉱油系基油と、硫化油脂、硫化オレフィン、硫化エステル、ポリスルフィドの少なくとも１種類からなる硫黄系添加剤を硫黄分として２～８質量％を含有する四塩化チタン精製用配合油」が提案されている。
【０００７】
特許文献４には、「ＴｉＣｌ
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の製造方法であって、塩化反応炉において粗ＴｉＣｌ
4
ガスを生成する粗ＴｉＣｌ
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ガス生成工程と、生成した前記粗ＴｉＣｌ
4
ガスを液化して第一粗ＴｉＣｌ
4
液を得る液化工程と、前記第一粗ＴｉＣｌ
4
液に有機物オイルを混合し第二粗ＴｉＣｌ
4
液を得るオイル混合工程と、前記第二粗ＴｉＣｌ
4
液を予備加熱する予備加熱工程と、予備加熱した前記第二粗ＴｉＣｌ
4
液を脱気する脱気工程と、および、精留塔にて前記第二粗ＴｉＣｌ
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液を精留する精留工程と、を含む、ＴｉＣｌ
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の製造方法」が記載されている。また特許文献４には、「有機物オイルの成分と反応するとＶ含有物は難揮発性物質として析出するため、第二粗ＴｉＣｌ
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液から容易に分離できる。」と記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
特公昭４６－７３６３号公報
特表２００６－５１５２６４号公報
特開２０１０－２５４４８６号公報
特開２０１９－１７２５４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
粗四塩化チタン中のバナジウム含有量は、原料のチタン鉱石やコークスの品質等によって変化することがある。それに応じてバナジウム分離剤の添加量等の使用態様を調整し、その添加量の過剰もしくは不足等による精製四塩化チタン中でのバナジウム分離剤やバナジウムの残留を抑えることが求められる。
【００１０】
しかしながら、バナジウム分離剤の使用態様が適切であるか否かについての判断に関しては、検討の余地があった。
（【００１１】以降は省略されています）

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