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公開番号2023163893
公報種別公開特許公報(A)
公開日2023-11-10
出願番号2022075104
出願日2022-04-28
発明の名称トナー
出願人キヤノン株式会社
代理人弁理士法人秀和特許事務所
主分類G03G 9/097 20060101AFI20231102BHJP(写真;映画;光波以外の波を使用する類似技術;電子写真;ホログラフイ)
要約【課題】低湿度環境における使用においても常温常湿同様の適正な帯電性を維持しやすく、ゴーストを抑制できるトナー。
【解決手段】トナー粒子、及びシリカ微粒子を含有するトナーであって、該シリカ微粒子の飛行時間型二次イオン質量分析における測定において、D単位構造のフラグメントイオンが観測され、該シリカ微粒子を特定の混合液に分散しNaOHを用いた滴定操作を行ったとき特定の範囲の滴定量となり、該シリカ微粒子の固体29Si-NMR測定において、-25~-15ppmのピークの面積をDとし、-140~100ppmのピークの面積の総和をSとし、-19ppmを超え-17ppm以下のピークの面積をD1としたとき、シリカ微粒子の比表面積、D、D1及びSが特定の関係を満たし、該トナー粒子の表面に特定のビニル系樹脂が存在する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項1】
トナー粒子、及び該トナー粒子の表面のシリカ微粒子を含有するトナーであって、
該シリカ微粒子の飛行時間型二次イオン質量分析における測定において、下記式(1)で示される構造に対応するフラグメントイオンが観測され、
TIFF
2023163893000014.tif
37
153
該式(1)中、nは1以上の整数を示し、
該シリカ微粒子2.00gをエタノール25.0gと20質量%NaCl水溶液75.0gの混合液に分散し水酸化ナトリウムを用いた滴定操作を行ったとき、Sn={(a-b)×c×NA}/(d×e)で定義されるSnが、下記式(2)を満たし、
0.05≦Sn≦0.20 ・・・(2)
該式(2)において、
aは、該シリカ微粒子を分散させた該混合液をpH9.0に調整するのに必要なNaOH滴定量(L)であり、
bは、エタノール25.0gと20質量%NaCl水溶液75.0gの混合液をpH9.0に調整するのに必要なNaOH滴定量(L)であり、
cは、滴定に用いたNaOH溶液の濃度(mol/L)であり、
NAは、アボガドロ数であり、
dは、該シリカ微粒子の質量(g)であり、
eは、該シリカ微粒子のBET比表面積(nm

/g)であり、
該シリカ微粒子の固体
29
Si-NMR DD/MAS法で得られるケミカルシフトにおいて、-25~-15ppmの範囲にピークトップが存在するピークの面積をDとし、-140~100ppmの範囲に存在するM単位、D単位、T単位、及びQ単位のピークの面積の総和をSとし、該シリカ微粒子の比表面積をB(m

/g)としたとき、
(D/S)のBに対する比の値(D/S)/Bが、5.7×10
-4
~56×10
-4
であり、
該シリカ微粒子をクロロホルムで洗浄した後に測定した該(D/S)/Bが、1.7×10
-4
~56×10
-4
であり、
該ケミカルシフトにおいて、-19ppmを超え-17ppm以下の範囲にピークトップが存在するピークの面積をD1としたとき、
D1のDに対する比の値(D1/D)が、0.10~0.30であり、
該トナー粒子の表面に下記式(9)で示される構造を有するビニル系樹脂が存在することを特徴とするトナー。
TIFF
2023163893000015.tif
27
153
(式(9)中、R

は、炭素数1~10の炭化水素基である。)
続きを表示(約 920 文字)【請求項2】
前記トナー粒子の表面における前記式(9)で示される構造の存在率をSa(面積%)としたとき、該Saが50面積%以上である請求項1に記載のトナー。
【請求項3】
前記シリカ微粒子の一次粒子の個数平均粒径が5~50nmである請求項1又は2に記
載のトナー。
【請求項4】
前記トナーの表面の走査電子顕微鏡による観察像から算出した、前記トナー粒子の表面に対する前記シリカ微粒子による被覆率をSsi(面積%)としたとき、該Ssiが、30~100面積%である請求項1又は2に記載のトナー。
【請求項5】
前記トナー粒子の表面における前記式(9)で示される構造の存在率をSa(面積%)とし、
前記トナーの表面の走査電子顕微鏡による観察像から算出した、前記トナー粒子の表面に対する前記シリカ微粒子による被覆率をSsi(面積%)としたとき、
前記Saの該Ssiに対する比の値(Sa/Ssi)が、0.25~3.00である請求項1又は2に記載のトナー。
【請求項6】
前記シリカ微粒子が、少なくとも下記式(3)で示される化合物で表面処理されている請求項1又は2に記載のトナー。
TIFF
2023163893000016.tif
37
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式(3)中のR

、R

は、それぞれ独立してカルビノール基、ヒドロキシ基、エポキシ基、カルボキシ基、アルキル基、又は水素原子である。mは平均繰り返し単位数であり、1~200の整数である。
【請求項7】
前記シリカ微粒子をクロロホルムで洗浄したときの炭素量固定化率が、30~70%である請求項1又は2に記載のトナー。
【請求項8】
前記トナーが、前記トナー粒子の表面に、さらにチタン酸ストロンチウム微粒子を有する請求項1又は2に記載のトナー。
【請求項9】
前記シリカ微粒子が、シリカ微粒子の環状シロキサンによる処理物のシリコーンオイル処理物である請求項1又は2に記載のトナー。

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本開示は、電子写真法などの画像形成方法に用いられるトナーに関する。
続きを表示(約 2,300 文字)【背景技術】
【0002】
近年複写機やプリンターの多様な使用方法に対応するために長寿命化、さらに環境によらず高画質な画像を得られることが求められている。高画質化には、トナーの帯電性の影響が大きく、従来、種々の検討がなされてきた。
【0003】
例えば特許文献1では、トナー粒子にアクリル樹脂を存在させる手段が検討されている。
また、環境安定性を向上させることを目的として、例えば特許文献2では、トナー粒子に表面を疎水化処理したシリカ粒子を外添する手段が検討されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
特開2009-031426号公報
特開2008-145490号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
特許文献1で用いられるようなアクリル樹脂は、アクリル基が分極しやすいことからトナーの帯電性が向上しやすい。一方で、低湿度環境では過帯電になりやすく、環境安定性の観点で課題がある。
また、特許文献2に記載の技術により、トナーに疎水性を付与することで吸湿性の低下など一定の効果が見られるが、低湿度環境での過帯電に伴うゴーストなどの画質の乱れを防ぐことが難しい。
以上の理由から、環境によらない帯電安定性に優れるトナーの開発が望まれる。
本開示は、低湿度環境における使用においても常温常湿同様の適正な帯電性を維持しやすく、ゴーストを抑制できるトナーに関する。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本開示は、トナー粒子、及び該トナー粒子の表面のシリカ微粒子を含有するトナーであって、
該シリカ微粒子の飛行時間型二次イオン質量分析における測定において、下記式(1)で示される構造に対応するフラグメントイオンが観測され、
TIFF
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該式(1)中、nは1以上の整数を示し、
該シリカ微粒子2.00gをエタノール25.0gと20質量%NaCl水溶液75.0gの混合液に分散し水酸化ナトリウムを用いた滴定操作を行ったとき、Sn={(a-b)×c×NA}/(d×e)で定義されるSnが、下記式(2)を満たし、
0.05≦Sn≦0.20 ・・・(2)
該式(2)において、
aは、該シリカ微粒子を分散させた該混合液をpH9.0に調整するのに必要なNaOH滴定量(L)であり、
bは、エタノール25.0gと20質量%NaCl水溶液75.0gの混合液をpH9.0に調整するのに必要なNaOH滴定量(L)であり、
cは、滴定に用いたNaOH溶液の濃度(mol/L)であり、
NAは、アボガドロ数であり、
dは、該シリカ微粒子の質量(g)であり、
eは、該シリカ微粒子のBET比表面積(nm

/g)であり、
該シリカ微粒子の固体
29
Si-NMR DD/MAS法で得られるケミカルシフトにおいて、-25~-15ppmの範囲にピークトップが存在するピークの面積をDとし、-140~100ppmの範囲に存在するM単位、D単位、T単位、及びQ単位のピークの面積の総和をSとし、該シリカ微粒子の比表面積をB(m

/g)としたとき、
(D/S)のBに対する比の値(D/S)/Bが、5.7×10
-4
~56×10
-4
であり、
該シリカ微粒子をクロロホルムで洗浄した後に測定した該(D/S)/Bが、1.7×10
-4
~56×10
-4
であり、
該ケミカルシフトにおいて、-19ppmを超え-17ppm以下の範囲にピークトップが存在するピークの面積をD1としたとき、
D1のDに対する比の値(D1/D)が、0.10~0.30であり、
該トナー粒子の表面に下記式(9)で示される構造を有するビニル系樹脂が存在するトナーに関する。
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2023163893000002.tif
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(式(9)中、R

は、炭素数1~10の炭化水素基である。)
【発明の効果】
【0007】
本開示により、低湿度環境における使用においても常温常湿同様の適正な帯電性を維持しやすく、ゴーストを抑制できるトナーを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【0008】
ゴーストの評価画像の概略図
【発明を実施するための形態】
【0009】
本開示において、数値範囲を表す「XX以上YY以下」や「XX~YY」の記載は、特に断りのない限り、端点である下限及び上限を含む数値範囲を意味する。数値範囲が段階的に記載されている場合、各数値範囲の上限及び下限は任意に組み合わせることができる。また、モノマーユニットとは、ポリマー中のモノマー物質の反応した形態をいう。
【0010】
本発明者らは、特定のアクリル基を有するトナー粒子と、ジメチルシロキサン鎖を効果的に配置してD1構造を適正量有し、さらにシラノール基の量を制御したシリカ微粒子と、を組み合わせることによって、上記課題を解決できることを見出した。
(【0011】以降は省略されています)

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