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公開番号2023075033
公報種別公開特許公報(A)
公開日2023-05-30
出願番号2022168185
出願日2022-10-20
発明の名称ポリブチレンテレフタレートの製造方法
出願人東レ株式会社
代理人
主分類C08G 63/85 20060101AFI20230523BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】
PBTの製造工程から回収したPBTを解重合した後、再重合することで、品質に優れた再生PBTを高い生産性で製造する方法を提供する。
【解決手段】
チタン化合物をチタン原子として70ppm～200ppm、およびスズ化合物をスズ原子として10～300ppm含有するポリブチレンテレフタレートに、該ポリブチレンテレフタレートに対して0.7～2.0倍モルの1,4-ブタンジオール、および0.01～0.1wt%の酸化防止剤を添加して解重合し、その後、再重合することを特徴とする、ポリブチレンテレフタレートの製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
チタン化合物をチタン原子として７０ｐｐｍ～２００ｐｐｍ、およびスズ化合物をスズ原子として１０～３００ｐｐｍ含有するポリブチレンテレフタレートに、該ポリブチレンテレフタレートに対して０．７～２．０倍モルの１，４-ブタンジオール、および０．０１～０．１ｗｔ％の酸化防止剤を添加して該ポリブチレンテレフタレートを解重合し、その後再重合することを特徴とする、ポリブチレンテレフタレートの製造方法。
続きを表示（約 340 文字）【請求項２】
前記ポリブチレンテレフタレートを解重合するに際して、触媒を添加しないことを特徴とする請求項１に記載のポリブチレンテレフタレートの製造方法。
【請求項３】
解重合と再重合とを異なる反応槽を用いて回分式で実施し、解重合を実施する反応槽と再重合を実施する反応槽との間の移行管に少なくとも２つのフィルターを設置し、解重合物を濾過することを特徴とする、請求項１または２に記載のポリブチレンテレフタレートの製造方法。
【請求項４】
ポリブチレンテレフタレートを解重合し、その後再重合した後に、不活性雰囲気中、１７０～２００℃で、５～２０時間固相重合することを特徴とする、請求項１または２に記載のポリブチレンテレフタレートの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリブチレンテレフタレートの製造方法に関するものであり、とりわけ、ポリブチレンテレフタレートの製造工程から回収したポリブチレンテレフタレートを解重合した後、再重合することで、品質に優れた再生ポリブチレンテレフタレートを高い生産性で製造する方法に関する。
続きを表示（約 1,300 文字）【背景技術】
【０００２】
ポリブチレンテレフタレート（以下ＰＢＴと称する場合がある）は、結晶性熱可塑性ポリエステル樹脂として、優れた物理的、化学的性質を有するため、繊維、フィルム、その他の成形品など、種々の用途に広く用いられ、特に、強度や弾性率等の機械特性、耐熱性等に優れているため、エンジニアリングプラスチックとして広く用いられている。
【０００３】
ＰＢＴの主な製造方法としては、テレフタル酸と１，４－ブタンジオールに、チタン化合物触媒及び／又はスズ化合物触媒を添加してエステル化反応させ、ビスヒドロキシブチルテレフタレート（以下ＢＨＴと称する）を得るエステル化工程と、ＢＨＴを高温、高真空下で過剰の１，４－ブタンジオールを留出させつつ重縮合させて、高重合度ＰＢＴを得る重縮合工程とからなる直接重合法が広く用いられている。
【０００４】
近年、地球温暖化対策の一環であるプラスチックの資源循環への取組は、国際的に重要な課題であり、このようなＰＢＴの製造工程から発生する品質規格外等のＰＢＴポリマーを回収し、これを原料として再度ＰＢＴに再生する取組が求められている。
【０００５】
その方法として、特許文献１には、ＰＢＴに１，４－ブタンジオールと解重合触媒としてチタン触媒を添加して、そのチタン触媒の失活を抑制し、かつ、１，４－ブタンジオールのテトラヒドロフランへの転化率を減少させるために減圧下で解重合する方法が記載されている。
【０００６】
また、特許文献２には、上述した従来の直接重合法において、テレフタル酸と１，４－ブタンジオールにチタン化合物触媒及び／又はスズ化合物触媒を添加してエステル化反応させる工程に、回収ＰＢＴ樹脂を溶融押し出し機などを用いて同時に添加する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
特開昭６２－２２５５２６号公報
特開２００４－９９７８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１の方法では、解重合の際に触媒を追加添加しているため、解重合や再重合速度には有利であるが、溶液ヘイズの上昇やＰＢＴポリマーが熱分解してカルボキシル末端基が上昇する可能性があり、品質の良い再生ＰＢＴを得るには不十分である。
【０００９】
また、特許文献２の方法は、エステル化反応が正の反応であるのに対し、回収ＰＢＴを投入して１，４－ブタンジオールで解重合する反応は負の反応であり、真逆の反応を同一の反応槽で実施しようとしており、反応論的に好ましくない。そのため、回収ＰＢＴの添加量は極微量という大きな欠点があるため、回収したＰＢＴを効率良く解重合・再重合し、品質の良い再生ＰＢＴを得るには不十分である。
【００１０】
したがって、本発明は、ＰＢＴの製造工程から回収したＰＢＴを解重合した後、再重合することで、品質に優れた再生ＰＢＴを高い生産性で製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
（【００１１】以降は省略されています）

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