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公開番号2023038908
公報種別公開特許公報(A)
公開日2023-03-17
出願番号2022119074
出願日2022-07-26
発明の名称微粒子、トナー用外添剤及びトナー
出願人キヤノン株式会社
代理人弁理士法人秀和特許事務所
主分類G03G 9/097 20060101AFI20230310BHJP(写真;映画;光波以外の波を使用する類似技術;電子写真;ホログラフイ)
要約【課題】耐久安定性及び高温高湿環境での帯電安定性を有し、かつ画像印字比率によらず濃度変動を抑制することが可能な微粒子。
【解決手段】ケイ素重合体の微粒子であって、該微粒子が、細孔を有し、該微粒子の全細孔容積が、0.35cm³/g～1.00cm³/gであり、該微粒子の一次粒子の個数平均粒径が、0.05μm～0.30μmであり、該ケイ素重合体は、シロキサン結合及びSi-R¹結合を有し、該R¹は、炭素数1～6のアルキル基を表し、該微粒子の²⁹Si-NMR測定で得られるチャートにおいて、該ケイ素重合体に対応する全ピーク面積をAとし、該Si-R¹に対応するピーク面積をBとしたとき、該Aと該Bとが、下記式(1)
10.0≦B/A×100≦45.0 ・・・(1)
を満たすことを特徴とする微粒子。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
ケイ素重合体の微粒子であって、
該微粒子が、細孔を有し、
該微粒子の全細孔容積が、０．３５ｃｍ
３
／ｇ～１．００ｃｍ
３
／ｇであり、
該微粒子の一次粒子の個数平均粒径が、０．０５μｍ～０．３０μｍであり、
該ケイ素重合体は、シロキサン結合及びＳｉ－Ｒ
１
結合を有し、
該Ｒ
１
は、炭素数１～６のアルキル基を表し、
該微粒子の
２９
Ｓｉ－ＮＭＲ測定で得られるチャートにおいて、該ケイ素重合体に対応する全ピーク面積をＡとし、該Ｓｉ－Ｒ
１
に対応するピーク面積をＢとしたとき、
該Ａと該Ｂとが、下記式（１）
１０．０≦Ｂ／Ａ×１００≦４５．０・・・（１）
を満たすことを特徴とする微粒子。
続きを表示（約 1,400 文字）【請求項２】
前記微粒子が有する前記細孔の体積平均径が、７ｎｍ～２０ｎｍである請求項１に記載の微粒子。
【請求項３】
前記微粒子の理論ＢＥＴ比表面積をＸ（ｍ
２
／ｇ）とし、前記微粒子のＢＥＴ多点法により測定されたＢＥＴ比表面積をＹ（ｍ
２
／ｇ）としたとき、
該Ｘと該Ｙとが、下記式（２）を満たす請求項１又は２に記載の微粒子。
３．０≦ Ｙ／Ｘ ≦８．０・・・（２）
【請求項４】
前記微粒子の
２９
Ｓｉ－ＮＭＲ測定で得られるチャートにおいて、ケイ素重合体に対応する全ピーク面積をＳＡとし、Ｑ単位構造に対応するピーク面積をＳ４とし、Ｔ単位構造に対応するピーク面積をＳ３とし、Ｄ単位構造に対応するピーク面積をＳ２としたとき、該ＳＡ、Ｓ４、Ｓ３及びＳ２が、下記式（Ｉ）～（ＩＩＩ）を満たす請求項１又は２に記載の微粒子。
０．２０≦Ｓ４／ＳＡ≦０．６０・・・（Ｉ）
０≦Ｓ３／ＳＡ≦０．５０・・・（ＩＩ）
０．２０≦Ｓ２／ＳＡ≦０．７０・・・（ＩＩＩ）
【請求項５】
前記微粒子のヤング率が、１５００ＭＰａ～３００００ＭＰａである請求項１又は２に記載の微粒子。
【請求項６】
前記微粒子の表面のＸ線光電子分光測定において、ケイ素元素の元素濃度をｄＳｉとし、酸素原子の元素濃度をｄＯとし、炭素原子の元素濃度をｄＣとし、その合計を１００．０ａｔｏｍｉｃ％としたときに、
該ｄＣが、１０．０ａｔｏｍｉｃ％～５０．０ａｔｏｍｉｃ％である請求項１又は２に記載の微粒子。
【請求項７】
前記微粒子が、アルキルシラザン化合物、アルキルアルコキシシラン化合物、クロロシラン化合物、フルオロアルキルシラン化合物、及びシロキサン化合物からなる群より選ばれる少なくとも一の化合物で表面処理されている請求項１又は２に記載の微粒子。
【請求項８】
前記微粒子の平均円形度が、０．８５～０．９５である請求項１又は２に記載の微粒子。
【請求項９】
前記微粒子のメタノール滴定法による疎水化度が、５０体積％～６０体積％である請求項１又は２に記載の微粒子。
【請求項１０】
前記ケイ素重合体が、下記式（Ａ）で表される構造を有するケイ素化合物からなる群から選択される少なくとも一のケイ素化合物の縮重合物である請求項１又は２に記載の微粒子。
TIFF
2023038908000008.tif
38
170
（式（Ａ）中、Ｒ
１２
、Ｒ
１３
、Ｒ
１４
及びＲ
１５
は、それぞれ独立して、炭素数１～６のアルキル基、フェニル基又は反応基であり、該反応基は、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アセトキシ基、又は炭素数１～６のアルコキシ基を表す。Ｒ
１２
、Ｒ
１３
、Ｒ
１４
及びＲ
１５
の少なくとも一つは、該反応基である。）
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、微粒子、トナー用外添剤、及び該トナー用外添剤を用いた電子写真方式に用いられるトナーに関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、電子写真方式のフルカラー複写機が広く普及するに従い、電子写真に用いられるトナーにおいても高速印刷化への対応や、環境安定性及び長寿命化への要求がさらに高まっている。従来、トナーに用いられる外添剤としては一般的にシリカが広く知られている。一般に、乾式又は湿式（ゾルゲル法）により得られたシリカに表面処理を施し、疎水性を高めた例が報告されている。
【０００３】
例えば特許文献１では高疎水性球状ゾルゲルシリカ微粒子をトナー母粒子に添加し、トナーの帯電安定性を向上させた例がある。また、特許文献２のように、シリカのシラノール基量と細孔容積を規定し、トナーの環境安定性及び帯電安定性を向上させた例がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２００７－０９９５８２号公報
特開２０１６－０８０８８６号公報
国際公開第２０１５／１０７９６１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、長期に渡って高温高湿環境で画像を出力する場合においては、トナー表面に存在しているシリカが画像出力装置本体内の水分の影響を受けやすくなり、トナー表面状態の変化を引き起こしてしまう場合がある。それによりトナーの帯電性が変化し、画像濃度がばらついてしまう。また、低印字画像を大量に出力するなど、トナーに多大なストレスがかかる条件などにおいては、画像の色味変動が起こる場合があり、トナーの帯電安定性、耐久安定性という観点ではまだ改善の余地がある。
【０００６】
一方、特許文献３ではポリアルキルシルセスキオキサン微粒子をトナー母粒子に添加し、トナーの流動性や帯電安定性を向上させた例がある。
しかしながら、いずれの技術においても高温高湿環境下で画像を出力する場合や、低印字画像を大量に出力する場合においては、外添剤の吸湿性や耐久安定性に課題があり、画像の濃度安定性及び環境安定性の観点で改善の余地があることがわかった。
【０００７】
本開示は、耐久安定性及び高温高湿環境での帯電安定性を有し、かつ画像印字比率によらず濃度変動を抑制することが可能な微粒子、トナー用外添剤、及び該トナー用外添剤を用いたトナーを提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示は、ケイ素重合体の微粒子であって、
該微粒子が、細孔を有し、
該微粒子の全細孔容積が、０．３５ｃｍ
３
／ｇ～１．００ｃｍ
３
／ｇであり、
該微粒子の一次粒子の個数平均粒径が、０．０５μｍ～０．３０μｍであり、
該ケイ素重合体は、シロキサン結合及びＳｉ－Ｒ
１
結合を有し、
該Ｒ
１
は、炭素数１～６のアルキル基を表し、
該微粒子の
２９
Ｓｉ－ＮＭＲ測定で得られるチャートにおいて、該ケイ素重合体に対応する全ピーク面積をＡとし、該Ｓｉ－Ｒ
１
に対応するピーク面積をＢとしたとき、
該Ａと該Ｂとが、下記式（１）
１０．０≦Ｂ／Ａ×１００≦４５．０・・・（１）
を満たす微粒子に関する。
【発明の効果】
【０００９】
本開示により、耐久安定性及び高温高湿環境での帯電安定性を有し、かつ画像印字比率によらず濃度変動を抑制することが可能な微粒子、トナー用外添剤、及び該トナー用外添剤を用いたトナーを提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本開示において、数値範囲を表す「ＸＸ以上ＹＹ以下」や「ＸＸ～ＹＹ」の記載は、特に断りのない限り、端点である下限及び上限を含む数値範囲を意味する。数値範囲が段階的に記載されている場合、各数値範囲の上限及び下限は任意に組み合わせることができる。
（【００１１】以降は省略されています）

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