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公開番号2022138123
公報種別公開特許公報(A)
公開日2022-09-22
出願番号2022020905
出願日2022-02-15
発明の名称ポリイミドブロック共重合体、エポキシ樹脂組成物、その硬化物、半導体封止材およびポリイミドブロック共重合体の製造方法
出願人東レ株式会社
代理人
主分類C08G 73/10 20060101AFI20220914BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】耐加水分解性に優れ、エポキシ樹脂組成物への高い分散性に優れるポリイミドブロック共重合体およびその製造方法を提供すること。また、該ポリイミドブロック共重合体をエポキシ樹脂組成物に添加した際に、ブリードアウトを抑制し、低応力化および高靭性化を発現可能なエポキシ樹脂硬化物や半導体を提供すること。
【解決手段】シリコーン骨格を有する構造単位およびポリアルキレングリコール骨格を有する構造単位から成り、イミド結合を有するポリイミドブロック共重合体。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項1】
一般式(1)、(2)または(3)のいずれかで表される共重合体前駆体から得られる、ポリイミドブロック共重合体。
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(nは2~30、mは5~100、p、rは0または1の繰り返し単位数を表す。R

は直鎖または分岐を有する炭素数2~10のアルキル基である。R

は水素原子、炭素数1~5のアルキル基またはフェニル基である。R

は炭素数1~10の2価の脂肪族炭化水素基、芳香族炭化水素基、および炭素数1~10の2価の炭化水素エーテル基から選ばれる基である。R

は、フェニル基、ビフェニル基、ジフェニルエーテル基、ベンゾフェノン基、直鎖、分岐または環状の脂肪族を有するアルキレン基から構成される炭素数1~40の基である。複数のR

、R

,R

,R

はそれぞれ同一でも異なっていても良い。)
続きを表示(約 600 文字)【請求項2】
カルボキシル基含有量が0.1mmol/g~3.0mmol/gであり、重量平均分子量が5,000~100,000である請求項1に記載のポリイミドブロック共重合体。
【請求項3】
一般式(1)~(3)いずれかの中のR

がフェニル基で表される共重合体前駆体から得られる、請求項1または2に記載のポリイミドブロック共重合体。
【請求項4】
前記一般式(1)または(2)のpが0である共重合体前駆体から得られる、請求項1~3いずれかに記載のポリイミドブロック共重合体。
【請求項5】
ポリイミドブロック共重合体中のシロキサンブロック由来の構造が20質量%以上90質量%以下である、請求項1~4いずれかに記載のポリイミドブロック共重合体。
【請求項6】
請求項1~5のいずれかに記載のポリイミドブロック共重合体を含む、エポキシ樹脂組成物。
【請求項7】
請求項6に記載のエポキシ樹脂組成物を硬化させてなる、エポキシ樹脂硬化物。
【請求項8】
請求項7に記載のエポキシ樹脂硬化物からなる、半導体封止材。
【請求項9】
前記一般式(1)、(2)または(3)のいずれかで表される共重合体前駆体を脱水閉環する請求項1~5のいずれか記載のポリイミドブロック共重合体の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本発明は、ポリイミドブロック共重合体、該ブロック共重合体を含むエポキシ樹脂組成物およびその硬化物ならびに半導体封止材に関するものである。
続きを表示(約 1,600 文字)【背景技術】
【0002】
半導体を熱や衝撃から保護する半導体封止材は、一般にエポキシ樹脂、硬化剤、フィラーおよび低応力化剤や難燃剤等の各種添加剤で構成される。近年、半導体は高集積化が進み、それに応じて半導体のチップサイズも大きくなっているが、その一方で、半導体のパッケージとなる電子機器については小型化や薄型化が進んでいる。従って、パッケージ成形時の熱衝撃によるクラックの発生や、リードフレームやチップと封止樹脂との剥離によるパッケージの破損等が起こりやすくなるという問題があった。このような背景から、今後益々増加する車載用半導体やパワー半導体など、作動温度がより高温となる半導体の封止材については、より一層の低応力性、流動性、耐熱性などの向上が求められている。そのような中、低応力化剤として、柔軟性とエポキシ樹脂への良分散性を両立した、官能基を有し、エポキシ樹脂に非相溶であるが柔軟性に優れたポリシロキサンブロックと、官能基を有し、エポキシ樹脂に相溶し柔軟性に優れたポリアルキレングリコールブロックを有するマルチブロック共重合体を使用した半導体封止材の低弾性率化技術が公開されている(特許文献1)。
【0003】
また、ポリイミドは高耐熱性、高耐薬品性、優れた機械強度などの優れた特性を有し、電気・電子部品、半導体用途などで幅広く好適に用いられており、柔軟性や溶融加工性を付与する目的で、ハードセグメントとして芳香族ジアミン成分とソフト成分としてポリアルキレングリコール成分やポリシロキサン成分を共重合いたポリイミド共重合体が開示されている(特許文献2~4)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
国際公開第2018/221373号
特開2005-330421号公報
特開2009-224460号公報
特開2005-120176号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかし、特許文献1に記載のブロック共重合体は、柔軟性、エポキシ樹脂への分散性に優れるものの、パワー半導体など高熱使用時の安定性が求められる用途において、耐加水分解性に課題があった。
【0006】
また、特許文献2、3に記載のブロックポリイミド-ポリシロキサン共重合体は、ソフトセグメントとしてシロキサン成分を導入しているが、エポキシ樹脂との相溶性が悪く、エポキシ樹脂硬化物からブリードアウトしてしまうという問題があった。更に、特許文献4に記載のソフトセグメントとしてポリシロキサン成分およびポリアルキレングリコール成分を導入したポリイミドは、ポリマー中に芳香族成分を55重量%以上含み、ポリシロキサン成分が15重量%以下であり、低応力化剤として利用するには十分な柔軟性を有していなかった。
【0007】
そこで、本発明は、これらの従来技術の課題に鑑み、本発明によれば、耐加水分解性に優れ、エポキシ樹脂組成物への高い分散性に優れるポリイミドブロック共重合体を提供する。また、該ポリイミドブロック共重合体をエポキシ樹脂組成物に添加した際に、ブリードアウトを抑制し、低応力化および高靭性化を発現可能なエポキシ樹脂硬化物や半導体を提供する。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討をした結果、下記の発明に到達した。すなわち、本発明は、一般式(1)、(2)または(3)のいずれかで表される前駆体から得られる、ポリイミドブロック共重合体。
【0009】
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【0010】
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(【0011】以降は省略されています)

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