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公開番号2022134208
公報種別公開特許公報(A)
公開日2022-09-15
出願番号2021033187
出願日2021-03-03
発明の名称ポリイミド前駆体粉末
出願人山形県
代理人個人,個人
主分類C08G 73/10 20060101AFI20220908BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】本発明の課題は、金型への充填性に優れ、成形品の欠陥を生じにくいマイクロメートルオーダーの直径を有する球状ポリイミド前駆体粉末を提供することにある。
【解決手段】50%径D50が10~3000μmであり、イミド化率が50%以下であるポリイミド前駆体粉末。本発明によれば、高温で融解させることなく、金型に充填することができ、成形後の製品にボイド欠陥等を生じにくい球状ポリイミド前駆体粉末を提供することができる。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項1】
50%径D50が10~3000μmであり、イミド化率が50%以下であるポリイミド前駆体粉末。

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本発明は、ポリイミド成形品を得るための前駆体である球状のポリアミック酸粉末に関する。
続きを表示(約 1,500 文字)【背景技術】
【0002】
ポリイミドは、耐熱性、絶縁性、耐溶媒性、耐低温性、摺動性等の特性を備えており、航空宇宙分野、半導体装置分野、電気・電子装置分野における部品材料として広く用いられている。その使用形態としては、ポリイミドフィルムまたはポリイミド成形体などがあるが、金型で充填した粉末を加圧成形してニアネットシェイプ成形する観点から、粒子サイズがマイクロメートルオーダーのポリイミド粉末の需要が高まっている。
【0003】
ポリイミド粉末は、ポリイミド前駆体であるポリアミック酸ワニスをフィルム状に焼成したものを粉砕して得ることが一般的である。しかし、ポリイミドは機械的強度が高いために粉砕し難く、粉砕されたポリイミドは、粒径および形状ともに不均一なものとなる。
【0004】
ポリイミド成形品は、金型に充填したポリイミド粉末を圧縮加熱して成形されるが、耐熱性が高いポリイミドほど高い加熱温度が必要であり、成形が困難となる。また、ポリイミド粉末は、その形状が不均一であるため、金型への充填性が悪く、成形品の欠陥を生じやすい。また、ポリイミド粉末を溶融させるには、高い加熱温度が必要となり、省エネルギー化も課題となる。
【0005】
ポリイミド粉末を得る手法としては、ポリアミック酸溶液にポリアミック酸の貧溶媒および脂肪族酸無水物を添加し、化学的に脱水閉環する方法が開示されている(特許文献1)。特許文献1の方法では、イミド閉環率が50~95%、粒径が0.1~10μmの低溶解性のポリイミド粉末が得られる。また、特許文献2では、良溶媒中でポリアミック酸を重合し、得られたポリイミド前駆体溶液を貧溶媒と混合し析出させることにより、粒径50~200μmのポリイミド前駆体粉末を得る方法が開示されている。しかしながら、これらのポリイミド樹脂前駆体はイミド化率が高いため、成形しにくい、或いは揮発成分が残存するなどの課題がある。
【0006】
ポリアミック酸粉末をメカノケミカル法で粉砕する方法により、有機溶媒を使用せずイミド化率が十分に低いポリイミド樹脂前駆体粉末を得る方法も開示されている(特許文献3)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
特開平02-18420号公報
特開2007-112926号公報
特開2020-12103号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
本発明は、金型への充填性に優れ、成形後のポリイミドにボイド欠陥等を生じにくいマイクロメートルオーダーの粒子サイズを有する球状ポリイミド前駆体粉末を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明のポリイミド前駆体粉末は、50%径D50が10~3000μmであり、イミド化率が50%以下である。
【発明の効果】
【0010】
本発明によれば、金型への充填性に優れ、成形後の製品にボイド欠陥等を生じにくい球状ポリイミド前駆体粉末を提供することができる。このような球状ポリイミド前駆体粉末は、ポリアミック酸ワニスをアルコールなどの貧溶媒を用いて希釈したものを、さらにアルコールなどの貧溶媒に滴下することにより球状固体として析出する。前記球状固体はマイクロメートルオーダーの粒子サイズを有する。得られた固形ポリアミック酸粒子は金型に緊密に充填できるため、ニアネットシェイプに成形することができる。
(【0011】以降は省略されています)

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