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公開番号2022074143
公報種別公開特許公報(A)
公開日2022-05-17
出願番号2021179859
出願日2021-11-02
発明の名称ゼオライト及びゼオライトの製造方法、並びに組成物
出願人三菱ケミカル株式会社
代理人個人,個人
主分類C01B 39/04 20060101AFI20220510BHJP(無機化学)
要約【課題】より熱膨張係数の低いゼオライトを提供することを課題とする。
【解決手段】粒径が1.0μm以上10μm以下であり、CBUとしてd6rを含み、アルミノシリケートであるゼオライトである。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項1】
粒径が1.0μm以上10μm以下であり、CBUとしてd6rを含み、アルミノシリケートであるゼオライト。
続きを表示(約 870 文字)【請求項2】
格子定数のc軸長が14.80Å以下である請求項1に記載のゼオライト。
【請求項3】
球状である請求項1又は2に記載のゼオライト。
【請求項4】
真球度が0.6以上1以下である請求項1~3のいずれか1項に記載のゼオライト。
【請求項5】
真円度が0.786以上1以下である請求項1~4のいずれか1項に記載のゼオライト。
【請求項6】
以下の方法により求めた平均熱膨張係数が-1000ppm/K以上0ppm/K未満である請求項1~5のいずれか1項に記載のゼオライト。
(なお、平均熱膨張係数は、JIS K7197(2012年)に準拠して、熱機械分析による圧縮法により、50~100℃におけるサンプル長さの変化量の温度変化を測定し、その接線の傾きから求める。)
【請求項7】
以下の方法により求めた50~350℃における平均熱膨張係数が-1000ppm/K以上-9.5ppm/K以下である請求項1~6のいずれか1項に記載のゼオライト。
(なお、平均熱膨張係数は、JIS K7197(2012年)に準拠して、熱機械分析による圧縮法により、50~350℃におけるサンプル長さの変化量の温度変化を測定し、その接線の傾きから求める。)
【請求項8】
ケイ素原子原料、水溶性アルミニウム原子原料、有機構造規定剤及び水を含む原料組成物を水熱合成する工程、次いで焼成する工程を有するゼオライトの製造方法であって、前記組成物はSi原子1モルに対する、有機構造規定剤以外のアルカリ金属原子の含有量が0.05モル以下であることを特徴とするゼオライトの製造方法。
【請求項9】
前記水熱合成前に原料組成物を熟成する工程をさらに有する請求項8に記載のゼオライトの製造方法。
【請求項10】
請求項1~7のいずれか1項に記載のゼオライトと樹脂とを含有する組成物。
(【請求項11】以降は省略されています)

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本発明は、ゼオライト及びゼオライトの製造方法、並びに組成物に関する。
続きを表示(約 2,700 文字)【背景技術】
【0002】
アンダーフィル材として用いられる液状封止剤は、注入性、接着性、硬化性、保存安定性等に優れ、かつ、ボイドが発生しないことが求められる。また、液状封止剤によって封止した部位が、耐湿性、耐サーマルサイクル性、耐リフロー、耐クラック性、耐反り等に優れることが求められる。上記の要求を満足するため、アンダーフィル材として用いられる液状封止剤としては、エポキシ樹脂を主剤とするものが広く用いられている。
【0003】
また、液状封止剤によって封止した部位の耐湿性及び耐サーマルサイクル性、特に耐サーマルサイクル性を向上させるためには、シリカフィラーのような無機物質からなる充填材(以下、「無機フィラー」という。)を液状封止剤に添加することにより、エポキシ樹脂等の有機材料製の基板、及び半導体素子との熱膨張係数差のコントロールを行うことや、バンプ電極を補強することが有効であることが知られている(特許文献1参照)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
特開2007-56070号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
シリカフィラーなどの無機フィラーを使用した液状封止剤は、熱膨張係数が十分に低くならず、耐サーマルサイクル性などの観点から、熱膨張係数をさらに低くすることが求められている。また、熱膨張係数が低い無機フィラーとしては、ゼオライトが知られているが、ゼオライトが配合された液状組成物は、粘度が高くなる傾向にあり、アンダーフィル材として使用した際の注入性が低下してしまうために、硬化物の熱膨張係数を低くしつつ、注入性の良好な液状封止剤を得ることは難しい。さらに、無機フィラーを多量に用いて熱膨張係数を下げようとしても、粘度が高くなる、機械物性が変化する等が起こってしまう。
【0006】
これに対し、より熱膨張係数の低いゼオライトがあれば、より少量で樹脂複合材の熱膨張係数を低くすることができ、ゼオライトの使用による粘度増加や樹脂物性の変化の抑制が期待できる。そこで、本発明は、より熱膨張係数の低いゼオライトを提供することを目的とする。また、熱膨張係数の低いゼオライトを樹脂基板などの熱膨張抑制が求められる各種用途に適用することも目的とする。
さらに、本発明は、硬化物の熱膨張係数を低くしつつ、粘度も低くできる液状組成物、及びその液状組成物を硬化して得られるエポキシ樹脂複合材を提供することを目的とする。
また、本発明は、ゼオライトを配合した液状組成物において、粘度が高くなることを防止できる液状組成物、及びその液状組成物から得られるエポキシ樹脂複合材を提供することも目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明の要旨は、以下の通りである。
[1]粒径が1.0μm以上10μm以下であり、CBUとしてd6rを含み、アルミノシリケートであるゼオライト。
[2]格子定数のc軸長が14.80Å以下である上記[1]に記載のゼオライト。
[3]球状である上記[1]又は[2]に記載のゼオライト。
[4]真球度が0.6以上1以下である上記[1]~[3]のいずれかに記載のゼオライト。
[5]真円度が0.786以上1以下である上記[1]~[4]のいずれかに記載のゼオライト。
[6]以下の方法により求めた平均熱膨張係数が-1000ppm/K以上0ppm/K未満である上記[1]~[5]のいずれかに記載のゼオライト。
(なお、平均熱膨張係数は、JIS K7197(2012年)に準拠して、熱機械分析による圧縮法により、50~100℃におけるサンプル長さの変化量の温度変化を測定し、その接線の傾きから求める。)
[7]以下の方法により求めた50~350℃における平均熱膨張係数が-1000ppm/K以上-9.5ppm/K以下である上記[1]~[6]のいずれかに記載のゼオライト。
(なお、平均熱膨張係数は、JIS K7197(2012年)に準拠して、熱機械分析による圧縮法により、50~350℃におけるサンプル長さの変化量の温度変化を測定し、その接線の傾きから求める。)
[8]ケイ素原子原料、水溶性アルミニウム原子原料、有機構造規定剤及び水を含む原料組成物を水熱合成する工程、次いで焼成する工程を有するゼオライトの製造方法であって、前記組成物はSi原子1モルに対する、有機構造規定剤以外のアルカリ金属原子の含有量が0.05モル以下であることを特徴とするゼオライトの製造方法。
[9]前記水熱合成前に原料組成物を熟成する工程をさらに有する上記[8]に記載のゼオライトの製造方法。
[10]上記[1]~[7]のいずれかに記載のゼオライトと樹脂とを含有する組成物。
[11]前記樹脂がエポキシ樹脂及びポリイミド樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である上記[10]に記載の組成物。
【発明の効果】
【0008】
本発明によれば、より熱膨張係数の低いゼオライトを提供することができる。また、このゼオライト用いることにより、樹脂との複合材において、熱膨張を抑制することができる。また、少量で樹脂の熱膨張を抑制できることから、ゼオライトの使用による樹脂組成物の粘度の増加やゼオライトの含有による樹脂物性の変化を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【0009】
実施例1のゼオライトの粒径分布を示すチャートである。
実施例2のゼオライトの粒径分布を示すチャートである。
比較例2のゼオライトの粒径分布を示すチャートである。
【発明を実施するための形態】
【0010】
以下、本発明について、実施形態を参照して説明する。
[第1の実施形態]
<ゼオライト>
本発明の第1の実施形態に係るゼオライトは、粒径が1.0μm以上10μm以下であり、CBUとしてd6rを含むアルミノシリケートである。
本発明のゼオライトの特徴の一つは、粒径が通常のゼオライトに比較して大きい点であり、粒径は1.0μm以上10μm以下である。
以下、本発明の第1の実施形態に係るゼオライトについて、詳細に説明する。なお、粒径が1.0μm以上10μm以下であるゼオライトについて、以下「大粒径ゼオライト」と称することがある。
(【0011】以降は省略されています)

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