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公開番号2022064478
公報種別公開特許公報(A)
公開日2022-04-26
出願番号2020173131
出願日2020-10-14
発明の名称β型サイアロン蛍光体の製造方法
出願人デンカ株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C09K 11/08 20060101AFI20220419BHJP(染料;ペイント;つや出し剤;天然樹脂;接着剤;他に分類されない組成物;他に分類されない材料の応用)
要約【課題】硬化樹脂中に分散させ、シート状に成形した状態での励起光の吸収率に優れるβ型サイアロン蛍光体を製造可能な製法を提供すること。
【解決手段】本開示の一側面は、β型サイアロンを含む焼成体をユーロピウム及びユーロピウム化合物の少なくとも一方と共に、窒素分圧が0.60MPaG以下の条件の下、窒素を含む雰囲気中で加熱処理して、ユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を得る工程、を有する、β型サイアロン蛍光体の製造方法を提供する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項1】
β型サイアロンを含む焼成体をユーロピウム及びユーロピウム化合物の少なくとも一方と共に、窒素分圧が0.60MPaG以下の条件の下、窒素を含む雰囲気中で加熱処理して、ユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を得る工程、を有する、β型サイアロン蛍光体の製造方法。
続きを表示(約 1,000 文字)【請求項2】
ユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を得る前記工程は、前記加熱処理する工程の前のβ型サイアロンにおける格子定数aの値に対する前記加熱処理する工程の後のユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体における格子定数aの値が1.00005倍以上となるように前記焼成体を加熱処理する工程である、請求項1に記載の製造方法。
【請求項3】
ユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を得る前記工程は、
前記加熱処理する工程の前のβ型サイアロンを含む焼成体を酸処理することで得られる粉体におけるユーロピウムの含有量をX[質量%]とし、前記加熱処理する工程の後のユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を酸処理して得られる粉体におけるユーロピウムの含有量をY[質量%]としたときに、Y/Xの値が1.1以上となるように、前記焼成体を加熱処理する工程であり、
前記酸処理は、前記加熱処理する工程の前のβ型サイアロンを含む焼成体又は前記加熱処理する工程の後のユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を、50質量%濃度のフッ化水素酸と70質量%濃度の硝酸とを体積比で1:1となるように混合した混酸中で、75℃で1時間撹拌処理した後、粉体を沈殿させると共に上澄みを除去し、得られる粉体を上澄み液が透明且つpHが8以下になるまで蒸留水で洗浄し、その後、沈殿物をろ過及び乾燥することで行う、請求項1又は2に記載の製造方法。
【請求項4】
ユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を得る前記工程における加熱温度が800~2100℃である、請求項1~3のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項5】
ユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を得る前記工程における加熱温度が1500~1950℃である、請求項1~4のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項6】
窒化物を含む原料組成物を加熱して前記焼成体を得る工程を更に有する、請求項1~5のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項7】
前記焼成体を得る前記工程における前記原料組成物を加熱する温度が800~2100℃である、請求項6に記載の製造方法。
【請求項8】
前記焼成体を得る前記工程における前記原料組成物を加熱する時間が1時間以上である、請求項6又は7に記載の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本開示は、β型サイアロン蛍光体の製造方法に関する。
続きを表示(約 1,900 文字)【背景技術】
【0002】
発光装置等のデバイスの小型化が進んでいる。デバイスのサイズに応じて適した蛍光体の粒径が異なることから、蛍光体の小粒径化が求められている。また、蛍光特性の面では、例えば、硬化樹脂中に蛍光体を分散させた状態における励起光の吸収率を向上させることが求められる。分散状態にある蛍光体の励起光の吸収率を向上させるためには個々の蛍光体の表面積を向上させることが有効であり、このような観点からも、蛍光体自体の小粒径化が求められる。
【0003】
β型サイアロン蛍光体は、例えば、窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、及び酸化ユーロピウム粉末を含む原料混合物を窒素雰囲気下で加熱することで得られる(例えば、特許文献1、特許文献2等)。原料混合物を加熱処理する過程で、β型サイアロン結晶が成長すると共に、発光中心となるユーロピウムが固溶されることによって、蛍光体が調製される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
特開2017-002278号公報
特許第6572373号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
従来の製法に基づいて、小粒径のユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を直接製造する場合、β型サイアロンの結晶成長を途中で抑制する手段が考えられるがユーロピウムの含有量を高めることが困難であり、励起光の吸収率の低下を招き得る。また、従来の製法に基づいて、ユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を製造し、その後、得られた蛍光体を粉砕することによって小粒径化する方法も考えられるが、蛍光体に生じる欠陥等によって内部量子効率の低下が生じ得る。
【0006】
本開示の目的は、硬化樹脂中に分散させ、シート状に成形した状態での励起光の吸収率に優れるβ型サイアロン蛍光体を製造可能な製法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本開示の一側面は、β型サイアロンを含む焼成体を、ユーロピウム及びユーロピウム化合物の少なくとも一方と共に、窒素分圧が0.60MPaG以下の条件の下、窒素を含む雰囲気中で加熱処理して、ユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を得る工程、を有する、β型サイアロン蛍光体の製造方法を提供する。
【0008】
上記β型サイアロン蛍光体の製造方法は、窒素分圧が0.60MPaG以下の比較的低圧条件下かつ窒素を含む雰囲気中にて、β型サイアロンを含む焼成体を、ユーロピウム及びユーロピウム化合物の少なくとも一方と共に加熱処理する工程を有することで、ユーロピウム又はユーロピウム化合物の揮発を促進し、気相経由でのユーロピウムの供給量を増加させることによって、β型サイアロンにユーロピウムが固溶し、ユーロピウムの含有量を増加させることができる。当該製造方法によって得られるβ型サイアロン蛍光体は、硬化樹脂中に分散させ、シート状に成形した状態での励起光の吸収率に優れたものとなり得る。
【0009】
ユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を得る上記工程は、上記加熱処理する工程の前のβ型サイアロンにおける格子定数aの値に対する上記加熱処理する工程の後のユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体における格子定数aの値が1.00005倍以上となるように上記焼成体を加熱処理する工程であってよい。
【0010】
ユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を得る上記工程は、上記加熱処理する工程の前のβ型サイアロンを含む焼成体を酸処理することで得られる粉体におけるユーロピウムの含有量をX[質量%]とし、上記加熱処理する工程の後のユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を酸処理して得られる粉体におけるユーロピウムの含有量をY[質量%]としたときに、Y/Xの値が1.1以上となるように、上記焼成体を加熱処理する工程であり、上記酸処理は、上記加熱処理する工程の前のβ型サイアロンを含む焼成体又は上記加熱処理する工程の後のユーロピウム賦活β型サイアロン蛍光体を、50質量%濃度のフッ化水素酸と70質量%濃度の硝酸とを体積比で1:1となるように混合した混酸中で、75℃で1時間撹拌処理した後、粉体を沈殿させると共に上澄みを除去し、得られる粉体を上澄み液が透明且つpHが8以下になるまで蒸留水で洗浄し、その後、沈殿物をろ過及び乾燥することで行う工程であってよい。
(【0011】以降は省略されています)

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