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公開番号2022014285
公報種別公開特許公報(A)
公開日2022-01-19
出願番号2020116543
出願日2020-07-06
発明の名称スラリー組成物及びセラミック焼結体の製造方法
出願人積水化学工業株式会社
代理人特許業務法人 安富国際特許事務所
主分類C08L 29/14 20060101AFI20220112BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】貯蔵安定性に優れるとともに、セラミック焼結体の製造に用いた際に、ポリビニルアセタール樹脂の脱脂を促進することができるスラリー組成物の提供。
【解決手段】セラミック焼結体を製造するためのスラリー組成物であって、ポリビニルアセタール樹脂、エステル化合物、沸点が60~250℃である有機溶剤及び無機微粒子を含有し、前記エステル化合物は、炭素、酸素及び水素からなり、炭素/酸素の原子数比が2以下であり、下記式(1)で表される構造を有する、スラリー組成物。
<com:Image com:imageContentCategory="Drawing"> <com:ImageFormatCategory>TIFF</com:ImageFormatCategory> <com:FileName>2022014285000005.tif</com:FileName> <com:HeightMeasure com:measureUnitCode="Mm">43</com:HeightMeasure> <com:WidthMeasure com:measureUnitCode="Mm">156</com:WidthMeasure> </com:Image>
式(1)中、R1及びR5はそれぞれ独立して、炭素数1~3のアルキル基、R2は炭素数1~3の炭化水素基、R3はアセチル基、アセチルオキシ基、プロピオニル基等、R4は水素原子、アセチル基、アセチルオキシ基、プロピオニル基等。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項1】
セラミック焼結体を製造するためのスラリー組成物であって、
ポリビニルアセタール樹脂、エステル化合物、沸点が60~250℃である有機溶剤及び無機微粒子を含有し、
前記エステル化合物は、炭素、酸素及び水素からなり、炭素/酸素の原子数比が2以下であり、下記式(1)で表される構造を有する、スラリー組成物。
TIFF
2022014285000004.tif
43
156
式(1)中、R

及びR

はそれぞれ独立して、炭素数1~3のアルキル基、R

は炭素数1~3の炭化水素基、R

はアセチル基、アセチルオキシ基、プロピオニル基、プロピオニルオキシ基、メトキシ基、エトキシ基、メチルエステル基又はエチルエステル基、R

は水素原子、アセチル基、アセチルオキシ基、プロピオニル基、プロピオニルオキシ基、メトキシ基、エトキシ基、メチルエステル基又はエチルエステル基を示す。
続きを表示(約 220 文字)【請求項2】
エステル化合物は、クエン酸、マロン酸、コハク酸、トリカルバリル酸、タルトロン酸、酒石酸及びリンゴ酸からなる群より選択される少なくとも1種の多価カルボン酸の誘導体である、請求項1に記載のスラリー組成物。
【請求項3】
エステル化合物は、沸点が250℃以上である、請求項1又は2に記載のスラリー組成物。
【請求項4】
請求項1~3のいずれかに記載のスラリー組成物を用いるセラミック焼結体の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本発明は、スラリー組成物およびスラリー組成物を用いるセラミック焼結体の製造方法に関する。
続きを表示(約 2,000 文字)【背景技術】
【0002】
近年、セラミック粉末、ガラス粒子等の無機微粒子をバインダー樹脂に分散させた組成物が、セラミックコンデンサー等の積層電子部品の生産に用いられている。
このようなセラミックコンデンサーは、一般に、次のような方法を用いて製造される。
まず、バインダー樹脂を有機溶剤に溶解した溶液に、可塑剤、分散剤等の添加剤を添加した後、セラミック原料粉末を加え、ボールミル等を用いて均一に混合して無機微粒子分散組成物を得る。
得られた無機微粒子分散組成物を、ドクターブレード、リバースロールコーター等を用いて、離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルム、SUSプレート等の支持体表面に流延成形し、有機溶剤等の揮発分を溜去させた後、支持体から剥離してセラミックグリーンシートを得る。
次に、得られたセラミックグリーンシート上に内部電極となる導電ペーストをスクリーン印刷等により塗工し、これを複数枚積み重ね、加熱及び圧着して積層体を得る。
得られた積層体を加熱して、バインダー樹脂等の成分を熱分解して除去する処理、いわゆる脱脂処理を行った後、焼成することによって、内部電極を備えたセラミック焼結体を得る。
更に、得られたセラミック焼結体の端面に外部電極を塗布し、焼成することによって、積層セラミックスコンデンサーが完成する。
【0003】
積層セラミックスコンデンサーの小型化にともない、近年はセラミックスグリーンシートのバインダー樹脂にはポリビニルアセタール樹脂が用いられている(特許文献1及び2)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
特許第3322027号公報
特許第4552411号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
セラミックス積層体は無機粉の酸化を防ぐため不活性雰囲気中で焼成するが、バインダーの焼結残渣が製品の信頼性に悪影響を及ぼすことが問題となる。
また、近年、積層セラミックスの製造技術を応用した全固体電池の検討が盛んに行われている。全固体電池は電解質にガラスやセラミックスを用いる電池であるが、同じくバインダーにはポリビニルアセタール樹脂等が用いられており、セラミックス電解質中のポリビニルアセタール起因の焼成残渣が電池信頼性への問題となる。
【0006】
このような問題に対して、例えば、特許文献1では、積層セラミックスコンデンサーの脱脂工程を2段階に分け、20℃から400℃では酸素濃度を1%未満の雰囲気で脱脂し、400℃から600℃では酸素濃度を1%以上に高める方法が開示されている。
また、特許文献2では、誘電体の焼結助剤としてガラス組成物、特にホウ素、ケイ素、マグネシウム、リチウムの酸化物を添加する方法が開示されている。特許文献2では、所定の焼結助剤を添加することで内部の残渣の焼成を促進し、誘電体層の信頼性を高めている。
【0007】
ポリビニルアセタール樹脂を不活性ガス雰囲気で焼成した場合、300℃前後で分解を開始し、脱炭酸、脱水反応を起こしながら重量減少し、450℃で見かけ上の重量減少が停止する。この段階ではポリビニルアセタール樹脂は煤に構造変化しており、外部からの酸素がなければ分解しない。そこで、特許文献1では、供給ガスに酸素を導入し煤の分解を促している。
しかしながら、特許文献1の方法は、外部から酸素を導入するものであるため、セラミックス積層体内部に酸素が供給されず、残留炭素を充分に低減できないという問題がある。
また、特許文献2の方法では、焼結助剤を多量に添加する必要があり、誘電性能の維持が難しく、積層セラミックスコンデンサー等に適用できないという問題がある。
【0008】
本発明は、貯蔵安定性に優れるとともに、セラミック焼結体の製造に用いた際に、ポリビニルアセタール樹脂の脱脂を促進することができ、焼成後の残留炭素が少なく、焼結性に優れたスラリー組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明は、セラミック焼結体を製造するためのスラリー組成物であって、ポリビニルアセタール樹脂、エステル化合物、沸点が60~250℃である有機溶剤及び無機微粒子を含有し、前記エステル化合物は、炭素、酸素及び水素からなり、炭素/酸素の原子数比が2以下であり、下記式(1)で表される構造を有するスラリー組成物である。
以下に本発明を詳述する。
【0010】
TIFF
2022014285000001.tif
43
156
(【0011】以降は省略されています)

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