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公開番号2021172528
公報種別公開特許公報(A)
公開日20211101
出願番号2020074344
出願日20200417
発明の名称カーボンナノチューブ膜、分散液及びカーボンナノチューブ膜の製造方法
出願人国立研究開発法人産業技術総合研究所,三井化学株式会社
代理人特許業務法人太陽国際特許事務所
主分類C01B 32/174 20170101AFI20211004BHJP(無機化学)
要約【課題】厚みの均一性に優れるカーボンナノチューブ膜を提供する。
【解決手段】カーボンナノチューブを含有し、平均厚みが1nm以上200nm以下であり、平均厚みに対して、厚みが10%以上厚いか又は10%以上薄い領域である不均一領域の面積の割合が、膜の全領域の面積に対して、15.0%以下であり、シリコン基板上に配置し、反射分光膜厚み計を用い、下記条件にて反射率を測定した場合に、反射率の3σが15%以下であるカーボンナノチューブ膜。
<条件>
測定点の直径:20μm
基準測定波長:波長285nm
測定点数:121点
隣接する測定点における中心点間距離:40μm
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項1】
カーボンナノチューブを含有し、
平均厚みが1nm以上200nm以下であり、
平均厚みに対して、厚みが10%以上厚いか又は10%以上薄い領域である不均一領域の面積の割合が、膜の全領域の面積に対して、15.0%以下であり、
シリコン基板上に配置し、反射分光膜厚み計を用い、下記条件にて反射率を測定した場合に、反射率の3σが15%以下であるカーボンナノチューブ膜。
<条件>
測定点の直径:20μm
基準測定波長:波長285nm
測定点数:121点
隣接する測定点における中心点間距離:40μm
続きを表示(約 980 文字)【請求項2】
シリコン基板上に配置し、互いに距離が2cm以上離れた複数の測定位置のそれぞれにおいて、反射分光膜厚み計を用い、下記条件にて反射率の測定及び平均反射率の算出を行った場合に、
前記平均反射率の最大値から前記平均反射率の最小値を差し引いた値が15%以下である請求項1に記載のカーボンナノチューブ膜。
<条件>
測定点の直径:20μm
基準測定波長:波長285nm
測定点数:121点
隣接する測定点における中心点間距離:40μm
【請求項3】
網目構造を有する請求項1又は請求項2に記載のカーボンナノチューブ膜。
【請求項4】
前記カーボンナノチューブは、チューブ径が0.8nm以上6.0nm以下である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブ膜。
【請求項5】
前記カーボンナノチューブは、長さが10nm以上である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブ膜。
【請求項6】
前記カーボンナノチューブに含まれるカーボンの含有量が、前記カーボンナノチューブの全質量に対して98質量%以上である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブ膜。
【請求項7】
共鳴ラマン散乱測定法により測定されるG/D比が、20以上である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブ膜。
【請求項8】
ナノインデンテーション試験により測定される破断荷重が、1.0μN/nm以上である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブ膜。
【請求項9】
請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブ膜の製造に用いられる分散液。
【請求項10】
凝集体を含む粗カーボンナノチューブを準備する工程と、
前記粗カーボンナノチューブと溶媒とを混合して分散液を得る工程と、
前記分散液に含まれる前記凝集体を除去して、精製カーボンナノチューブを得る工程と、
前記精製カーボンナノチューブをシート状に成膜して、カーボンナノチューブ膜を製造する工程と、を含むカーボンナノチューブ膜の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本開示は、カーボンナノチューブ膜、分散液及びカーボンナノチューブ膜の製造方法に関する。
続きを表示(約 2,400 文字)【背景技術】
【0002】
炭素原子で構成されるカーボンナノチューブ(以下、CNTとも称する)は、電気的特性や熱伝導性、機械的性質の優れた材料である。CNTは、非常に軽量、且つ、極めて強靱であり、また、優れた弾性、復元性等を有する材料である。このように優れた性質を有するCNTは、工業材料として、極めて魅力的、且つ重要な物質である。
【0003】
例えば、特許文献1には、水銀圧入法により測定される、ポアサイズが400nm以上1500nm以下の細孔が、log微分細孔容積0.006cm

/g以下となる10nm以上の領域を備えるカーボンナノチューブ集合体が開示されている。
【0004】
また、特許文献2には、カーボンナノチューブ集合体を備える複数本の網目状のカーボンナノチューブバンドルを備え、且つ窒素吸着等温線から求めたBET比表面積が600m

/g以上を備える膜構造体であり、カーボンナノチューブバンドルは、窒素吸脱着等温線の相対圧(平衡圧力/飽和蒸気圧)が0.2以上0.9以下に相当するサイズの細孔を400cm

/g(STP)以上備えることを特徴とする膜構造体が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
特開2018−145027号公報
特開2018−024540号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
従来のカーボンナノチューブ(CNT)膜は、CNTバンドルが十分に開繊されていない等の理由により、CNTバンドルが高次の凝集構造を形成することで、CNT膜における厚みの均一性が不足する場合があった。
CNT膜の表面が不均一であることは、CNT膜の透明性を低下させ、導電性等の他の特性の面方向の均一さを低下させる原因となる可能性がある。
また、CNT膜の表面が不均一であることは、微視的な応力集中を引き起こし、CNT膜の機械的強度の低下をもたらす原因となる可能性もある。
【0007】
特許文献1及び特許文献2において、CNT膜における厚みの均一性について充分な検討がされておらず、改善の余地がある。
【0008】
本開示の一実施形態の解決しようとする課題は、厚みの均一性に優れるカーボンナノチューブ膜、カーボンナノチューブ膜を含む分散液及びカーボンナノチューブ膜の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0009】
上記課題を解決するための具体的手段は以下の態様を含む。
<1> カーボンナノチューブを含有し、平均厚みが1nm以上200nm以下であり、平均厚みに対して、厚みが10%以上厚いか又は10%以上薄い領域である不均一領域の面積の割合が、膜の全領域の面積に対して、15.0%以下であり、シリコン基板上に配置し、反射分光膜厚み計を用い、下記条件にて反射率を測定した場合に、反射率の3σが15%以下であるカーボンナノチューブ膜。
<条件>
測定点の直径:20μm
基準測定波長:波長285nm
測定点数:121点
隣接する測定点における中心点間距離:40μm
<2> シリコン基板上に配置し、互いに距離が2cm以上離れた複数の測定位置のそれぞれにおいて、反射分光膜厚み計を用い、下記条件にて反射率の測定及び平均反射率の算出を行った場合に、前記平均反射率の最大値から前記平均反射率の最小値を差し引いた値が15%以下である<1>に記載のカーボンナノチューブ膜。
<条件>
測定点の直径:20μm
基準測定波長:波長285nm
測定点数:121点
隣接する測定点における中心点間距離:40μm
<3> 網目構造を有する<1>又は<2>に記載のカーボンナノチューブ膜。
<4> 前記カーボンナノチューブは、チューブ径が0.8nm以上6.0nm以下である<1>〜<3>のいずれか1つに記載のカーボンナノチューブ膜。
<5> 前記カーボンナノチューブは、長さが10nm以上である<1>〜<4>のいずれか1つに記載のカーボンナノチューブ膜。
<6> 前記カーボンナノチューブに含まれるカーボンの含有量が、前記カーボンナノチューブの全質量に対して98質量%以上である<1>〜<5>のいずれか1つに記載のカーボンナノチューブ膜。
<7> 共鳴ラマン散乱測定法により測定されるG/D比が、20以上である<1>〜<6>のいずれか1つに記載のカーボンナノチューブ膜。
<8> ナノインデンテーション試験により測定される破断荷重が、1.0μN/nm以上である<1>〜<7>のいずれか1つに記載のカーボンナノチューブ膜。
<9> <1>〜<8>のいずれか1つに記載のカーボンナノチューブ膜の製造に用いられる分散液。
<10> 凝集体を含む粗カーボンナノチューブを準備する工程と、前記粗カーボンナノチューブと溶媒とを混合して分散液を得る工程と、前記分散液に含まれる前記凝集体を除去して、精製カーボンナノチューブを得る工程と、前記精製カーボンナノチューブをシート状に成膜して、カーボンナノチューブ膜を製造する工程と、を含むカーボンナノチューブ膜の製造方法。
【発明の効果】
【0010】
本開示の一実施形態によれば、厚みの均一性に優れるカーボンナノチューブ膜、カーボンナノチューブ膜を含む分散液及びカーボンナノチューブ膜の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
(【0011】以降は省略されています)

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