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公開番号2021148845
公報種別公開特許公報(A)
公開日20210927
出願番号2020045846
出願日20200316
発明の名称トナー
出願人キヤノン株式会社
代理人特許業務法人秀和特許事務所
主分類G03G 9/097 20060101AFI20210830BHJP(写真;映画;光波以外の波を使用する類似技術;電子写真;ホログラフイ)
要約【課題】耐久性、定着性及び得られた定着画像の長期保存安定性に優れたトナー。
【解決手段】結着樹脂を含有するトナー粒子、及び該トナー粒子表面の有機ケイ素重合体粒子を有するトナーであって、該結着樹脂は、非晶性樹脂及び結晶性ポリエステル樹脂を含み、該有機ケイ素重合体粒子のSP値(SPsi)と該結晶性ポリエステル樹脂のSP値(SPcpes)の差の絶対値|SPcpes-SPsi|が、2.00以下であり、該有機ケイ素重合体粒子の温度30℃、湿度80%RHにおける、吸着水分量が、20mg/g以下であることを特徴とするトナー。
【選択図】なし

特許請求の範囲【請求項1】
結着樹脂を含有するトナー粒子、及び該トナー粒子表面の有機ケイ素重合体粒子を有するトナーであって、
該結着樹脂は、非晶性樹脂及び結晶性ポリエステル樹脂を含み、
該有機ケイ素重合体粒子のSP値(SP
si
)と該結晶性ポリエステル樹脂のSP値(SP
cpes
)の差の絶対値|SP
cpes
−SP
si
|が、2.00(cal/cm


1/2
以下であり、
該有機ケイ素重合体粒子の温度30℃、湿度80%RHにおける、吸着水分量が、20mg/g以下であることを特徴とするトナー。
続きを表示(約 1,400 文字)【請求項2】
前記トナー粒子表面における前記有機ケイ素重合体粒子の被覆率が、15面積%以上である請求項1に記載のトナー。
【請求項3】
前記有機ケイ素重合体粒子のメタノール/水混合溶媒を用いた濡れ性試験において、波長780nmの光の透過率が50%のときのメタノール濃度が、45体積%〜80体積%である請求項1又は2に記載のトナー。
【請求項4】
前記有機ケイ素重合体粒子の含有量が、前記トナー粒子100質量部に対し、0.3質量部〜10.0質量部である請求項1〜3のいずれか一項に記載のトナー。
【請求項5】
前記有機ケイ素重合体粒子の一次粒子の個数平均粒径が、10nm以上500nm以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載のトナー。
【請求項6】
前記有機ケイ素重合体粒子が、下記式(1)で表されるT3単位構造を有し、


−SiO
3/2
・・・(1)
(式(1)中、R

は、炭素数が1〜6のアルキル基又はフェニル基を表す。)
前記有機ケイ素重合体粒子の
29
Si−NMR測定において、前記有機ケイ素重合体粒子に含有される全ケイ素元素に由来するピークの合計面積に対する、該T3単位構造を有するケイ素に由来するピークの面積の割合が、0.50〜1.00である請求項1〜5のいずれか一項に記載のトナー。
【請求項7】
前記有機ケイ素重合体粒子中の酸素原子の内、シラノール基由来の酸素原子の割合が40.0mol%以下である請求項1〜6のいずれか一項に記載のトナー。
【請求項8】
前記結着樹脂中の前記結晶性ポリエステル樹脂の含有量が、4.0質量%以上50.0質量%以下である請求項1〜7のいずれか一項に記載のトナー。
【請求項9】
前記結晶性ポリエステル樹脂のSP値(SP
cpes
)(cal/cm


1/2
が、9.25以上10.80以下である請求項1〜8のいずれか一項に記載のトナー。
【請求項10】
前記結晶性ポリエステル樹脂が、下記構造(a)及び(b)の少なくとも一方又は両方を有する請求項1〜9のいずれか一項に記載のトナー。
(a)炭素数2以上3以下のα,ω−直鎖脂肪族ジオールからなる群から選択される少なくとも一のモノマーが縮重合した構造
(b)炭素数2以上3以下のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸からなる群から選択される少なくとも一のモノマーが縮重合した構造
【請求項11】
下記式(I)で計算されるポリカーボネート膜に対する前記有機ケイ素重合体粒子の固着指数が、4.5以下である請求項1〜10のいずれか一項に記載のトナー。
固着指数=ポリカーボネート膜に移行した前記有機ケイ素重合体粒子の面積率A/前記トナー粒子表面における前記有機ケイ素重合体粒子の被覆率B×100 ・・(I)
【請求項12】
前記有機ケイ素重合体粒子の前記トナー表面における分散度評価指数が、0.5以上2.0以下である請求項1〜11のいずれか一項に記載のトナー。

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本開示は、電子写真法による画像形成に使用される静電荷像現像用のトナーに関する。
続きを表示(約 7,900 文字)【背景技術】
【0002】
近年、複写機やプリンターなどの画像形成装置に対する品質要求は厳しく、トナーに要求される性能も高度なものとなっている。特に、フルカラー複写機又はフルカラープリンタなどにおいては、小型化、軽量化、省エネルギー化、高画質化及び環境対応への要求が強く求められており、耐久性や低温定着性の更なる向上が求められている。トナーとしても、より良好な耐久性や低温定着性、トナーの小粒径化、帯電性の環境差低減が求められている。
【0003】
その要求に対して、重合によってトナーを製造する方法において、コア−シェル構造を有するトナーで、トナーの粒子径、平均円形度及びトナーの硬度を適正な範囲にすることで、良好な保存性と定着性が得られ、高画質で耐久性に優れたトナーの製造方法が開示されている(特許文献1)。
また、特定の一次粒径でかつ、特定の樹脂を含有する外添剤を外添することで長期間の使用において優れた現像性を示すトナーが開示されている(特許文献2)。
また、シリコーンオイルを含有するエラストマー粒子と特定の元素を含有するチタン酸化物を外添することで放置後のカブリや画像濃度低下を抑制するトナーが開示されている(特許文献3)。
また、特定の粒径かつ粒径分布のシリコーン樹脂粒子と特定の粒径の正帯電性無機微粒子を特定の部数外添することで帯電性の環境安定性が優れ、印字耐久性の優れたトナーが開示されている(特許文献4)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
特開2007−171272号公報
特開2018−54961号公報
特開2017−62316号公報
特開2013−140235号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかしながら、本発明者らの検討によると、上記特許文献1は、高温高湿環境下や低温低湿環境下においては、耐久性に関して課題が存在している。
また、上記特許文献2は、高温高湿環境下や低温低湿環境下においては、耐久性に関して課題が存在し、定着性に関しても課題が存在している。
また、上記特許文献3及び4は、低温低湿環境下においては、耐久性に関して課題が存在し、定着性に関しても課題が存在している。
また、上記特許文献のいずれにおいても、定着画像の長期保存安定性に関しては言及されていない。
本開示は、耐久性、定着性及び得られた定着画像の長期保存安定性に優れたトナーを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0006】
すなわち、本開示は、結着樹脂を含有するトナー粒子、及び該トナー粒子表面の有機ケイ素重合体粒子を有するトナーであって、
該結着樹脂は、非晶性樹脂及び結晶性ポリエステル樹脂を含み、
該有機ケイ素重合体粒子のSP値(SP
si
)と該結晶性ポリエステル樹脂のSP値(SP
cpes
)の差の絶対値|SP
cpes
−SP
si
|が、2.00(cal/cm


1/2
以下であり、
該有機ケイ素重合体粒子の温度30℃、湿度80%RHにおける、吸着水分量が、20mg/g以下であるトナーに関する。
【発明の効果】
【0007】
本開示によれば、耐久性、定着性及び得られた定着画像の長期保存安定性に優れたトナーを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【0008】
混合処理装置の一例
混合処理装置に使用される撹拌部材の構成の一例
メタノール濃度に対する透過率を示したグラフ
【発明を実施するための形態】
【0009】
数値範囲を表す「XX以上YY以下」や「XX〜YY」の記載は、特に断りのない限り、端点である下限及び上限を含む数値範囲を意味する。
数値範囲が段階的に記載されている場合、各数値範囲の上限及び下限は任意に組み合わせることができる。
【0010】
結着樹脂を含有するトナー粒子、及び該トナー粒子表面の有機ケイ素重合体粒子を有するトナーであって、
該結着樹脂は、非晶性樹脂及び結晶性ポリエステル樹脂を含み、
該有機ケイ素重合体粒子のSP値(SP
si
)と該結晶性ポリエステル樹脂のSP値(SP
cpes
)の差の絶対値|SP
cpes
−SP
si
|が、2.00(cal/cm


1/2
以下であり、
該有機ケイ素重合体粒子の温度30℃、湿度80%RHにおける、吸着水分量が、20mg/g以下であるトナーにより上記効果が得られる。
【0011】
上記効果が発現する理由について、本発明者らは次のように考えている。
トナー粒子中に結晶性ポリエステル樹脂が含有されていると、定着性と保存性に優れるが、得られた定着画像を長期保管しておくと、定着画像の表面に結晶性ポリエステル樹脂が再結晶化しやすい。そのため、定着画像表面が荒れ、平滑性が低下するため、光沢性が低下するという課題が発生することがわかった。
そこで、結晶性ポリエステル樹脂を含有したトナー粒子の表面に、上記特定のSP値差及び吸着水分量を有する有機ケイ素重合体粒子を存在させることで、得られる定着画像表面にも有機ケイ素重合体粒子が存在し、定着画像表面において結晶性ポリエステル樹脂同士の再結晶化を抑制できることを見出した。
有機ケイ素重合体粒子のSP値(SP
si
)は、結晶性ポリエステル樹脂のSP値(SP
cpes
)と近いことから、これらは馴染みやすい。さらに、有機ケイ素重合体粒子の表面が水分子と馴染みにくいことで、定着画像中の結晶性ポリエステル樹脂が有機ケイ素重合体粒子に接するように分布した上で、表面エネルギーを低下させて結晶性ポリエステル樹脂同士の再結晶化を抑制する。
特に、定着画像内部の有機ケイ素重合体粒子表面だけでなく、定着画像表面に露出している有機ケイ素重合体粒子表面も大気中の水分などに阻害されることなく、有効に結晶性ポリエステル樹脂の再結晶化の抑制に作用するため上記効果が十分に得られる。
【0012】
結晶性ポリエステル樹脂のSP値(SP
cpes
)と有機ケイ素重合体粒子のSP値(
SP
si
)との差の絶対値|SP
cpes
−SP
si
|は2.00(cal/cm


1/2
以下である。該SP値差が2.00を超えると、結晶性ポリエステル樹脂と有機ケイ素重合体粒子が馴染みにくいため、結晶性ポリエステル樹脂の再結晶化の抑制効果が低い。
|SP
cpes
−SP
si
|は、好ましくは1.90(cal/cm


1/2
以下である。下限は特に制限されないが、好ましくは0.05(cal/cm


1/2
以上であり、より好ましくは0.10(cal/cm


1/2
以上である。
【0013】
また、有機ケイ素重合体粒子の温度30℃、湿度80%RHにおける、吸着水分量は、20mg/g以下である。該吸着水分量が20mg/gを超えると、定着画像表面に露出している有機ケイ素重合体粒子表面が大気中の水分により有効活用されないため、上記効果が小さくなる。
該吸着水分量は、好ましくは15mg/g以下である。下限は特に制限されないが、好ましくは3mg/g以上であり、より好ましくは5mg/g以上である。該吸着水分量は、有機ケイ素重合体粒子の製造条件により制御できる。
【0014】
有機ケイ素重合体粒子の疎水化度
有機ケイ素重合体粒子のメタノール/水混合溶媒を用いた濡れ性試験において、波長780nmの光の透過率が50%のときのメタノール濃度は、45体積%〜80体積%であることが好ましく、50体積%〜70体積%であることがより好ましい。
有機ケイ素重合体粒子の疎水化度は、有機ケイ素重合体粒子の疎水化処理の条件を含め有機ケイ素重合体粒子の製造条件により制御できる。
有機ケイ素重合体粒子が水分を吸着しにくいことで結晶性ポリエステル樹脂の定着画像表面での再結晶化を抑制することに効果があるだけでなく、適度に疎水性であることから帯電性に優れる。これは、トナー表面に上記疎水化度の有機ケイ素重合体粒子が存在する場合、有機ケイ素重合体粒子表面が、大気中の水分を介して適度に分極されるためである。
【0015】
有機ケイ素重合体粒子の含有量
有機ケイ素重合体粒子の含有量は、トナー粒子100質量部に対し、0.3質量部〜10.0質量部であることが好ましく、0.7質量部〜8.0質量部であることがより好ましい。当該範囲であると、上記効果を発現するのに十分な量の有機ケイ素重合体粒子が存在し、かつ定着性も優れる。
【0016】
有機ケイ素重合体粒子の粒径
有機ケイ素重合体粒子の一次粒子の個数平均粒径は、10nm以上500nm以下であることが好ましく、30nm以上300nm以下であることがより好ましい。
該個数平均粒径が上記範囲であると、長期使用においても有機ケイ素重合体粒子がトナー粒子表面に埋没しにくいため耐久性に優れる。さらに、定着画像表面にも有機ケイ素重合体粒子が存在するため、結晶性ポリエステル樹脂の再結晶化を抑制する効果が大きい。
また、定着画像表面付近に存在する有機ケイ素重合体粒子の表面積が十分に大きいため、結晶性ポリエステル樹脂の再結晶化を抑制する効果が大きい。
有機ケイ素重合体粒子の一次粒子の個数平均粒径は、有機ケイ素重合体粒子の製造条件を変更することで制御することができる。
【0017】
有機ケイ素重合体粒子の組成
有機ケイ素重合体粒子は、好ましくはケイ素原子と酸素原子とが交互に結合した構造を有し、好ましくは下記式(1)で表されるT3単位構造を有している


−SiO
3/2
・・・(1)
(式(1)中、R

は炭素数が1〜6(好ましくは1〜4、より好ましくは1又は2)の
アルキル基又はフェニル基を表す。)
【0018】
有機ケイ素重合体粒子の
29
Si−NMR測定において、有機ケイ素重合体粒子に含有される全ケイ素元素に由来するピークの合計面積に対する、T3単位構造を有するケイ素に由来するピークの面積の割合が、0.50〜1.00であることが好ましい。より好ましくは0.70〜1.00である。
上記範囲であると、有機ケイ素重合体粒子の架橋密度や式(1)中のR

部分の疎水基のバランスが良い。そのため、有機ケイ素重合体粒子が十分な硬度と弾性を有するために耐久性に優れ、かつ結晶性ポリエステル樹脂との馴染みも良いために、定着画像中の結晶性ポリエステル樹脂の再結晶化を抑制する効果が大きい。
また、トナー粒子がワックスを含有する場合は、特に式(1)中のR

部分の疎水基の効果により、定着時にワックスの染み出しを促進することになるため定着性にも優れる。
【0019】
有機ケイ素重合体粒子がポリアルキルシルセスキオキサン粒子であることが好ましい。有機ケイ素重合体粒子がポリアルキルシルセスキオキサン粒子であると、アルキル基と結晶性ポリエステル樹脂の脂肪族部分である炭化水素部分との親和性が適切であるため、定着性が良好になる。
特にアルキル基の炭素数が1以上4以下であると結晶性ポリエステル樹脂との親和性が適度であるため、上記効果を発現しやすい。
【0020】
有機ケイ素重合体粒子のSP値(SP
si
)(cal/cm


1/2
は7.80以上11.50以下が好ましく、8.40以上10.00以下がより好ましい。
有機ケイ素重合体のSP値が大きいほど、T3単位構造を含む下記式(B)及び(A)の割合が多くなり、SP値が小さいほど下記式(C)及び(D)の割合が多くなる。
従って、有機ケイ素重合体粒子のSP値(SP
si
)(cal/cm


1/2
が7.80以上11.50以下であると、T3単位構造が適正な割合含まれるだけでなく、下記式(A)、(C)、(D)の単位構造の割合が適正であるため、有機ケイ素重合体の架橋密度が適正な範囲となる。そのため、有機ケイ素重合体粒子が耐久性に優れた硬度及び弾性を有する。さらにトナー粒子がワックスを含有する場合、ワックスが定着時に染み出す際に、有機ケイ素重合体粒子の内部にワックス分子が浸透しやすいため、長期耐久性と定着性を両立しやすい。
【0021】
【0022】
(式(A)〜(D)中のR

、R

、R

、R

、R

及びR

は、それぞれ独立して、
炭素数が1以上6以下のアルキル基、フェニル基、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アセトキシ基、又は、炭素数が1以上6以下のアルコキシ基を表す。R

、R

及びR

のうち少なくとも1つは炭素数が1以上6以下のアルキル基を表す。)
【0023】
有機ケイ素重合体粒子は、下記式(2)で表される構造を有する有機ケイ素化合物の縮重合物であることが好ましい。
【0024】
【0025】
(式(2)中、R

、R

、R

及びR

は、それぞれ独立して、炭素数1〜6(好ましくは1〜4、より好ましくは1又は2)のアルキル基、フェニル基、又は反応基(例えば、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アセトキシ基、又は(好ましくは炭素数1〜6、より好ましくは炭素数1〜3の)アルコキシ基)を表す。)
【0026】
有機ケイ素重合体粒子を得るには、
式(2)の一分子中に4つの反応基を有する有機ケイ素化合物(四官能性シラン)、
式(2)中のR

がアルキル基又はフェニル基であり、3つの反応基(R

、R

、R

)を有する有機ケイ素化合物(三官能性シラン)、
式(2)中のR

、R

がアルキル基又はフェニル基であり、2つの反応基(R

、R

)を有する有機ケイ素化合物(二官能性シラン)、
式(2)中のR

、R

、R

がアルキル基又はフェニル基であり、1つの反応基(R

)を有する有機ケイ素化合物(一官能性シラン)を用いることができる。
T3単位構造に由来するピークの面積の割合を、0.50〜1.00とするためには、有機ケイ素化合物として三官能性シランを50モル%以上使用することが好ましい。
【0027】
式(2)のR

は、炭素数1〜6(好ましくは1〜4、より好ましくは1又は2)のアルキル基又はフェニル基であることが好ましい。R

、R

及びR

は、それぞれ独立して、反応基(ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アセトキシ基、又は、(好ましくは炭素数1〜6、より好ましくは炭素数1〜3の)アルコキシ基であることが好ましい。
【0028】
これらの反応基が加水分解、付加重合及び縮合重合させて架橋構造を形成し、有機ケイ素重合体粒子を得ることができる。R

、R

及びR

の加水分解、付加重合及び縮合重合は、反応温度、反応時間、反応溶媒及びpHによって制御することができる。
【0029】
四官能性シランとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソシアネートシランなどが挙げられる。
【0030】
三官能性シランとしては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルジエトキシメトキシシラン、メチルエトキシジメトキシシラン、メチルトリクロロシラン、メチルメトキシジクロロシラン、メチルエトキシジクロロシラン、メチルジメトキシクロロシラン、メチルメトキシエトキシクロロシラン、メチルジエトキシクロロシラン、メチルトリアセトキシシラン、メチルジアセトキシメトキシシラン、メチルジアセトキシエトキシシラン、メチルアセトキシジメトキシシラン、メチルアセトキシメトキシエトキシシラン、メチルアセトキシジエトキシシラン、メチルトリヒドロキシシラン、メチル
メトキシジヒドロキシシラン、メチルエトキシジヒドロキシシラン、メチルジメトキシヒドロキシシラン、メチルエトキシメトキシヒドロキシシラン、メチルジエトキシヒドロキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリクロロシラン、エチルトリアセトキシシラン、エチルトリヒドロキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルトリクロロシラン、プロピルトリアセトキシシラン、プロピルトリヒドロキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ブチルトリクロロシラン、ブチルトリアセトキシシラン、ブチルトリヒドロキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、ヘキシルトリクロロシラン、ヘキシルトリアセトキシシラン、ヘキシルトリヒドロキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルトリアセトキシシラン、フェニルトリヒドロキシシラン、ペンチルトリメトキシシランなどが挙げられる。
(【0031】以降は省略されています)

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