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公開番号2021105701
公報種別公開特許公報(A)
公開日20210726
出願番号2019238249
出願日20191227
発明の名称トナー
出願人キヤノン株式会社
代理人個人,個人
主分類G03G 9/093 20060101AFI20210625BHJP(写真;映画;光波以外の波を使用する類似技術;電子写真;ホログラフイ)
要約【課題】大容量カートリッジのようなトナー密度が高い場合に、使用初期及び長期使用においてベタやハーフトーンの濃度均一性が良好であるトナーを提供する。
【解決手段】表面に有機ケイ素重合体を有するトナー粒子と、外添剤とを有するトナーであって、トナー粒子は、その表面に該有機ケイ素重合体で形成された凸部を有しており、凸部のトナー粒子との連続した界面における最大の線分を凸幅Wとし、凸幅Wの法線方向の該凸部の最大長を凸径Dとし、凸径Dと重なる凸幅Wまでの長さを凸高さHとしたとき、凸高さHは30nm以上300nm以下の範囲であり、凸幅Wと該凸径Dの比D/Wが0.33以上0.80以下であり、外添剤は、下記式(1)で表される稠密度が0.40以上0.80以下であることを特徴とする。稠密度=外添剤の面積/外添剤の包絡線により囲まれた領域の面積(1)。
【選択図】図2
特許請求の範囲【請求項1】
表面に有機ケイ素重合体を有するトナー粒子と、外添剤Aとを有するトナーであって、
該トナー粒子は、その表面に該有機ケイ素重合体で形成された凸部を有しており、
該トナー粒子のTEMによる断面観察によって、該トナー粒子を観察した際、該凸部の該トナー粒子との連続した界面における最大の線分を凸幅Wとし、該凸幅Wの法線方向の該凸部の最大長を凸径Dとし、該凸径Dと重なる凸幅Wまでの長さを凸高さHとしたとき、該凸高さHは30nm以上300nm以下の範囲であり、該凸幅Wと該凸径Dの比D/Wが0.33以上0.80以下であり、
外添剤Aは、下記式(1)で表される稠密度が0.40以上0.80以下である
ことを特徴とするトナー。
稠密度=外添剤Aの面積/外添剤Aの包絡線により囲まれた領域の面積 (1)
続きを表示(約 260 文字)【請求項2】
前記外添剤Aの包絡線の長軸が50nm以上500nm以下である請求項1のトナー。
【請求項3】
前記トナーは、前記外添剤Aを前記トナー100質量部に対して0.05質量部以上3.00質量部以下有する請求項1または2のトナー。
【請求項4】
前記トナーの表面積をSとし、前記凸幅Wの総和をΣWとしたとき、下記式(2)を満たす請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナー。
0.20nm
-1
<ΣW/S<0.70nm
-1
(2)

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本発明は、電子写真法のような画像形成方法に使用されるトナーに関する。
続きを表示(約 4,500 文字)【背景技術】
【0002】
電子写真画像形成装置には、長寿命化及び高画質化が求められており、これらに対応する為に、トナーに対しても種々の性能のより一層の向上が求められている。
これまで、長寿命化及び高画質化を目指して、トナー粒子の表層には様々な外添剤が利用されてきた。しかし、特に長寿命化した本体においては、長期にわたる画像出力によって、外添剤の移動・脱離・埋没といった耐久変化が起こり、初期の高画質を維持することが難しいという課題がある。
こうした課題の解決のために、外添以外の手法で耐久変化を抑制するために、R−Si(O
1/2

3
で表される部分構造を有する有機ケイ素重合体でトナー粒子表層を覆う提案が成されている(特許文献1)。これは、湿式においてトナー表層を化学的な架橋によって覆っているため、耐久変化が少ないという特徴がある。この有機ケイ素重合体の構造に関しては検討が進んでおり、表層の有機ケイ素重合体の凸部を大きくすることで、現像効率を向上させることが分かっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
特開2016−021041号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
鋭意検討の結果、上記のように、有機ケイ素重合体の凸部を大きくすることによる利点がある一方で、特に大容量カートリッジのようなトナー密度が高い場合において、ベタやハーフトーンの濃度均一性が十分ではないことが分かった。これは、トナートナー間の大きな凸部同士が噛み合うことで、流動性を悪化させてしまうためであると予想される。
本発明の目的は、表面に有機ケイ素重合体の凸部を有するトナーに対し、現像効率に優れるとともに、ベタ画像やハーフトーン画像の均一性の高いトナーを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明は、表面に有機ケイ素重合体を有するトナー粒子と、外添剤Aとを有するトナーであって、
該トナー粒子は、その表面に該有機ケイ素重合体で形成された凸部を有しており、
該トナー粒子のTEMによる断面観察によって、該トナー粒子を観察した際、該凸部の該トナー粒子との連続した界面における最大の線分を凸幅Wとし、該凸幅Wの法線方向の該凸部の最大長を凸径Dとし、該凸径Dと重なる凸幅Wまでの長さを凸高さHとしたとき、該凸高さHは30nm以上300nm以下の範囲であり、該凸幅Wと該凸径Dの比D/Wが0.33以上0.80以下であり、
外添剤Aは、下記式(1)で表される稠密度が0.40以上0.80以下であることを特徴とするトナーに関する。
稠密度=外添剤Aの面積/外添剤Aの包絡線により囲まれた領域の面積 (1)
【発明の効果】
【0006】
本発明によれば、現像効率に優れ、使用初期及び長期使用においても、ベタ画像やハーフトーン画像の均一性が高いトナーを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0007】
トナーのSTEMによる断面観察の模式図である。
トナーの凸形状の計測手法を表した模式図である。
トナーの凸形状の計測手法を表した模式図である。
トナーの凸形状の計測手法を表した模式図である。
【発明を実施するための形態】
【0008】
以下、実施態様について説明するが、本発明は以下の態様に限定されるものではない。なお、以下の説明において、本発明に係るトナー粒子を、有機ケイ素重合体もしくは有機ケイ素重合体凸部を除く構成に対しては「トナー母粒子」とも称する。
【0009】
トナーは、結着樹脂、着色剤、離型剤等を含有するトナー母粒子表面に有機ケイ素重合体を有するトナー粒子と、外添剤Aとを有する。
【0010】
該有機ケイ素重合体は、R−Si(O
1/2

3
で表されるT3単位構造を有し、該Rは、炭素数1以上6以下のアルキル基又はフェニル基を表す。
【0011】
該有機ケイ素重合体は、該トナー母粒子表面に凸部を形成し、走査透過型電子顕微鏡による該トナーの断面観察によって、該トナー母粒子表面の周に沿った線を描き、該周に沿った線を基準に変換した水平画像において、該凸部と該トナー母粒子とが連続した界面を形成している部分における該周に沿った線の長さを凸幅Wとし、該凸幅Wの法線方向において該凸部の最大長を凸径Dとし、該凸径Dを形成する線分における該凸部の頂点から該周に沿った線までの長さを凸高さHとしたとき、該凸高さHの個数平均値は、30nm以上300nm以下であり、30nm以上200nm以下であることが好ましい。凸高さHの個数平均値が、30nm以上である場合、耐久後の現像効率が顕著に向上する。
【0012】
走査電子顕微鏡による該トナーの表面観察によって、該トナー表面の1.5μm四方の反射電子像を取得し、該反射電子像中の有機ケイ素重合体部分が明部となるように二値化処理した画像を得たときに、該画像の全面積に対する該画像の明部面積の面積割合が、30.0%以上75.0%以下である。
【0013】
該凸部はトナー母粒子表面に面接触していることを特徴としており、面接触することにより、該凸部の移動・脱離・埋没に対する抑制効果が顕著に期待できる。
【0014】
面接触の程度を表すために、走査透過型電子顕微鏡(以下、STEMともいう)によるトナーの断面観察を行った。図1、2、3及び4に該凸部の模式図を示す。
【0015】
図1に示す1がSTEM画像であり、トナー粒子の約1/4程度が分かる画像であり、2はトナー粒子、3はトナー母粒子表面、4が凸部である。
【0016】
トナーの断面画像を観察し、トナー母粒子表面の周に沿った線を描く。その周に沿った線を基準に水平画像へ変換を行う。該水平画像において、該凸部と該トナー母粒子とが連続した界面を形成している部分における該周に沿った線の長さを凸幅Wとする。また、該凸幅Wの法線方向において該凸部の最大長を凸径Dとし、該凸径Dを形成する線分における該凸部の頂点から該周に沿った線までの長さを凸高さHとする。
【0017】
図2及び図4において、凸径Dと凸高さHは同じであり、図3において、凸径Dは凸高さHより大きくなる。
【0018】
また、図4は、中空粒子を潰す・割るなどして得られた、半球粒子の中心部が凹んだ、ボウル形状の粒子に類する粒子の固着状態を模式的に表したものである。図4において、凸幅Wはトナー母粒子表面と接している有機ケイ素重合体の長さの合計とする。すなわち、図4における凸幅WはW1とW2の合計となる。
【0019】
一方、長期使用時の画質に関して、特に大容量カートリッジのようなトナー密度が高い場合に関して、ベタやハーフトーンの画像において画質均一性が十分ではないことが分かった。これは、トナー密度が高いことにより、凸高さHが高い場合にはトナートナー間の凸同士が噛み合ってしまうためであると考えられる。そこで、本発明者らは鋭意検討を行った結果、外添剤の形状が特に重要であることがわかった。そこで着目したのは稠密度という指標である。稠密度とは式(1)で示される指標であり、外添剤Aの面積を外添剤Aの凸面積で除した値である。凸面積とは対象の外添剤の輪郭を基に作成される包絡線で囲われた部分の面積である。稠密度は0から1の間の値をとる量であり、値が小さいほど凹部が多い入り組んだ形状となる。外添剤のすり抜けを効果的に抑制するためには、走査型電子顕微鏡(SEM)により観察される、稠密度の平均値が0.40以上0.80以下の形状を有する外添剤Aを含有することが必要である。
稠密度=外添剤Aの面積/外添剤Aの包絡線により囲まれた領域の面積 (1)
【0020】
効果の詳細は明らかではないが、以下のように考察している。この凹部が多い形状だと、有機ケイ素重合体の凸と引っ掛かりやすく転がりにくい。そのため、トナートナー間の凸同士の噛み合いが少なくなると考えている。
【0021】
該凸幅Wと該凸径Dの比D/Wは0.33以上0.80以下であり、0.40以上0.70以下であることが好ましい。D/Wがこの範囲であると、耐久を通じての濃度均一性が良好になる。
【0022】
稠密度の平均値が0.80よりも小さいことで、有機ケイ素重合体の凸にとどまりやすいため、濃度均一性の効果を得やすい。稠密度の平均値は、好ましくは0.50以上0.80以下であり、より好ましくは0.60以上0.75以下である。
【0023】
本発明に用いられる外添剤Aとしては、無機微粒子であれば特に限定されないが、本発明の特徴の一つである凹部が多い形状制御のしやすさから、シリカが好ましく、乾式シリカであることがより好ましい。
【0024】
乾式シリカは、ケイ素ハロゲン化合物等を原料としている。
【0025】
ケイ素ハロゲン化合物としては、四塩化ケイ素が用いられるが、メチルトリクロロシラン、トリクロロシランなどのシラン類単独、又は四塩化ケイ素とシラン類との混合状態でも原料として使用可能である。
【0026】
原料は気化した後、酸水素炎中で中間体として生じる水と反応する、いわゆる、火炎加水分解反応によって目的のシリカを得る。
【0027】
例えば、四塩化ケイ素ガスの酸素、水素中における熱分解酸化反応を利用するもので、反応式は次の様なものである。
SiCl
4
+2H
2
+O
2
→SiO
2
+4HCl
【0028】
以下に、乾式非球状シリカの製造方法を説明する。
【0029】
酸素ガスをバーナーに供給し、着火用バーナーに点火した後、水素ガスをバーナーに供給して火炎を形成し、これに原料である四塩化ケイ素を投入しガス化させる。火炎加水分解反応を行わせ、生成したシリカ粉末を回収する。
【0030】
平均粒径及び形状は、四塩化ケイ素流量、酸素ガス供給流量、水素ガス供給流量、シリカの火炎中滞留時間を適宜変えることによって、凹部が多い無機微粒子の形状を作成するために任意に調整可能である。
(【0031】以降は省略されています)

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