TOP特許意匠商標
特許ウォッチ DM通知 Twitter
公開番号2021060261
公報種別公開特許公報(A)
公開日20210415
出願番号2019184286
出願日20191007
発明の名称樹脂流動性測定装置
出願人群馬県
代理人
主分類G01N 11/06 20060101AFI20210319BHJP(測定;試験)
要約【課題】樹脂の流動性を測定する樹脂流動性測定装置を提供する。
【解決手段】樹脂流動性を測定する装置において、樹脂の流動性を測定する際に任意の気体を導入することで、この樹脂の劣化を低減したり劣化を促進したり、変化を生じさせたりできる。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項1】
樹脂流動性測定装置であって、該樹脂を加熱手段に導入する樹脂導入手段と、前記樹脂を加熱して溶融する加熱手段と、溶融した前記樹脂を前記加熱手段から押し出す押出手段と、該押出手段により前記加熱手段から流れ出た前記樹脂の量を測定する樹脂量測定手段と、少なくとも前記加熱手段の前記樹脂を導入する空間に気体を導入する気体導入手段と、を持つ樹脂流動性測定装置。
続きを表示(約 250 文字)【請求項2】
前記気体導入手段は、前記押出手段により前記樹脂が押し出される流出口、前記樹脂導入手段により前記樹脂を導入する樹脂導入口の少なくともどちらか一方から導入することを特徴とする請求項1に記載の樹脂流動性測定装置。
【請求項3】
前記気体導入手段は、前記気体の種類と、前記気体の温度と、前記気体の流量と、
をそれぞれ調整できる気体選択手段と、気体温度調整手段と、気体流量調整手段と、
を有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の樹脂流動性測定装置。

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本発明は合成樹脂、特に熱可塑性合成樹脂について、この樹脂を流動するまで加熱してこの流動性を有する樹脂を押し出すことにより樹脂の流動性を測定する装置に関する。
続きを表示(約 7,600 文字)【背景技術】
【0002】
合成樹脂、特に熱可塑性合成樹脂は、合成樹脂の成形品を作成するために利用されている。一般的には、所謂ペレットと呼ばれる合成樹脂の粒を加熱して溶融した後、金型に流し込んで成形するために用いられる。合成樹脂の流動性は、この合成樹脂の成形において条件を設定するために必要であり、成形品の良品を作成するためになくてはならない樹脂の性質である。
【0003】
合成樹脂の流動性の指標として、メルトフローレイト(MFRと記すことがある)値やメルトボリュームレイト(MVRと記すことがある)値がある。このMFR値やMVR値は、樹脂を炉内で加熱溶融した後、この溶融した合成樹脂に荷重をかけて直径1〜2ミリメートル程度の穴をとおして流れ出る樹脂量を測定することにより決定される。流れ出た樹脂量の単位は、MFRの場合はグラム/10分(g/10分と記すこともある)、MVRの場合はcm

/10分であり、用途により選択する。樹脂の流動時の比重が既知の場合には、MFR値測定とMVR値測定とはおのおの変換することができる。荷重をかけた測定は、通常1分間行ってこの測定時間内に流出した樹脂の重量や体積からMFR値やMVR値を決定する。MFR値とMVR値は上述したようにおのおの変換できるため、この明細書では、MFR値として記載する。
【0004】
合成樹脂の流動性を測定する装置として、MFR試験機が製造・販売されており、この出願の発明者らも市販されているMFR試験機を利用し、合成樹脂材料のMFR試験を実施している。試験では、樹脂の流動性を測定する際、測定に十分な樹脂量として、約10gの樹脂を秤量し、この従来のMFR試験機の炉に導入して120秒から300秒程度炉内で加熱溶融した後、1.2kg(キログラムと記載することもある)、2.16kg、5kg、10kgより選択する荷重をかけ、流れ出た樹脂の重量を測定する。この測定工程において、樹脂の量が十分にある場合には、1回目のMFR値を測定した後、樹脂加熱手段である炉内に残っている樹脂について2回目のMFR値を測定する。もしも樹脂の流動性の測定が適切ならば、この1回目のMFR値と2回目のMFR値は同じ数値になるはずである。しかし、発明者らが測定した樹脂では、1回目のMFR値より2回目のMFR値が高くなる割合が90%以上となることを確認した。また、この数値の変化は、所謂リサイクル材を多く含む材料において大きくなることを確認した。
【0005】
合成樹脂のMFR値は、非特許文献や特許文献1及び2に示されるように樹脂の分子量分布と負の相関があるため、1回目のMFR値に比べ2回目のMFR値が増加している結果は、この合成樹脂がこの従来のMFR試験機の炉内において劣化していることを示唆した。合成樹脂材料が炉内で劣化することは、従来のMFR測定装置では想定されておらず、適切な測定が行われていないといった課題があることが明らかとなった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
特許第6089244号公報
特許第6232598号公報
日本プラスチック工業連盟誌 プラスチック 2012年11月号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
熱可塑性合成樹脂の流動性を測定する際には、この樹脂を加熱溶融する必要がある。しかし、従来の樹脂流動性測定装置では、樹脂流動性樹脂が加熱される際に発生する樹脂の劣化を防ぐ手段がなく、この樹脂を加熱溶融する際に樹脂が劣化しているといった課題が明らかとなった。
【0008】
本発明は、このような課題を解決するために成されたものであり、その目的は、樹脂の流動性の測定を行う装置内で生じる樹脂の劣化を低減する装置を提供することである。また、劣化を低減する因子を逆に減らすことにより、相対的に樹脂装置内での劣化や反応を促進した場合の樹脂の流動性を測定するための装置を提供することである。
【0009】
発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、樹脂の流動性を測定する装置において樹脂の劣化を促進する因子として酸素の存在が重要であることを見いだし、更にこの酸素量を低減することで樹脂の劣化を低減し適切な測定が行えることを見いだし、本発明を成すに至った。
【0010】
すなわち本発明は、樹脂流動性測定装置であって、樹脂を加熱手段に導入する樹脂導入手段と、前記樹脂を加熱して溶融する加熱手段と、溶融した前記樹脂を前記加熱手段から押し出す押出手段と、該押出手段により前記加熱手段から流れ出た前記樹脂の量を測定する樹脂量測定手段と、少なくとも前記加熱手段の前記樹脂を導入する空間に気体を導入する気体導入手段と、を持つ樹脂流動性測定装置である。
【0011】
この発明の作用は、この樹脂流動性測定装置において、気体導入手段を設けたため、樹脂を加熱溶融する加熱手段の樹脂導入部(樹脂を導入する空間)に気体を導入でき、樹脂の劣化を低減もしくは、加速できる作用である。
【0012】
本発明の第二の発明は、この樹脂流動性測定装置において、前記気体導入手段は、前記押出手段により前記樹脂が押し出される流出口、前記樹脂導入手段により前記樹脂を導入する樹脂導入口の少なくともどちらか一方から導入する樹脂流動性測定装置である。
【0013】
この発明の作用は、この樹脂流動性測定装置において、加熱手段に対し、樹脂の導入口と押し出し口から気体を導入できるため、樹脂周辺の気体の環境を制御できる作用である。
【0014】
本発明の第三の発明は、この気体導入手段は、前記気体の種類と、前記気体の温度と、前記気体の流量と、をそれぞれ調整できる気体選択手段と、気体温度調整手段と、気体流量調整手段と、
を有する樹脂流動性測定装置である。
【0015】
この発明の作用は、導入する気体の種類を選択できたり、気体の温度を制御できたり、気体の流量を制御できたりするため、この気体による樹脂の劣化を低減できたり、逆に導入する気体の種類によっては、この気体による樹脂の劣化を促進できたり、更には、樹脂の炉内での反応を促進できたり、加熱手段の温度と同程度の温度に調製した気体を導入できたり、導入する気体の量を調製することにより、適切な量の気体を測定に用いたりできる作用である。
【発明の効果】
【0016】
以上説明したように、本発明では、従来なかった樹脂の劣化を低減した樹脂の流動性の測定及び樹脂の劣化を促進した樹脂の流動性の測定を行える。
【図面の簡単な説明】
【0017】
本発明のガス導入手段を備えた樹脂流動性測定装置の一実施形態図の一部断面図である。
本発明のガス導入手段を備えた樹脂流動性測定装置の樹脂流動性測定時の一実施形態図の一部断面図である。
【発明を実施するための形態】
【0018】
以下、本発明について図面を用いて、より詳細に説明する。
【0019】
図1は、本発明の気体導入手段を備えた樹脂流動性測定装置の一実施形態図の一部断面図である。また、図2は、樹脂流動性を測定している樹脂流動性測定装置の一実施形態図の一部断面図である。メルトフローレイト(MFRと記すこともある)を測定したい樹脂1を図示しない樹脂導入手段により加熱手段7に導入している状況である。この際、気体導入手段5により、気体5−1を加熱手段7に導入する。気体5−1は、樹脂1の導入口である加熱手段7の上部や溶融した樹脂が溶出する加熱手段7に取り付けられた樹脂流出口8から気体導入手段5により導入できる。気体5−1は加熱手段7内の樹脂導入部6において、樹脂1と共に加熱される。この気体5−1は図示しないガス加熱手段により所定の温度に加熱後導入することもできる。気体5−1は樹脂1を導入しながら導入してもいいし、樹脂1を導入する前にある時間を設定し、気体5−1を導入後、樹脂1を導入することもできる。このとき、樹脂1を導入した後も一定量気体5−1を導入することもできる。上述した時間は、気体5−1の流量と樹脂導入部6の体積から算出できる。気体5−1の導入量が樹脂導入部6の大気の90%以上であれば好適である。また、100%を超えると更に好適で有り、120%を超えるとより好適である。気体5−1の導入量の上限については特に制限は無いが、気体5−1が多すぎるとコストがかかる場合がある。
【0020】
樹脂導入部6に導入された樹脂1と気体5−1は、共に加熱手段7において加熱される。この際、押出手段9により加熱手段7の上部の樹脂導入口に蓋をすると気体5−1が外部に漏れづらくなるので好適である。また、この際、気体5−1及び樹脂1を加熱手段7に導入する前に、押出手段9の温度を樹脂1の溶融温度すなわちメルトフローレイト試験温度になるように加熱すると試験中に樹脂1の温度が変化しないため、好適に試験を行うことができる。
【0021】
加熱手段7により試験温度に加熱された樹脂は、この加熱手段7内で溶融し、溶融した樹脂2のようになる。加熱手段7内で所定時間保持した樹脂1は、押出手段9で押し出し、押し出された溶融した樹脂3のようになり、測定手段10の上に樹脂4のように採取され、量を測定する。この加熱手段7により試験温度に加熱される樹脂の加熱時間は任意に設定でき、樹脂1が十分溶融する時間が好ましく、樹脂毎に決めることができる。発明者らが行った実験では、100秒から300秒が好ましく選択できる。この時間が長くても特に問題ないが、劣化しやすい樹脂だと樹脂の劣化が進んでしまう可能性がある。また、溶融しやすい樹脂においては、より短い時間での測定が可能である。
【0022】
前記押出手段9は、溶融した樹脂2を樹脂流出口8より押し出すため、流量を決めた重りを用いることができる。この重さとしては、自由に設定することができるが、10kgf、5kgf、2.16kgf、1.2kgfなどであると従来のメルトフローレイト試験機との比較が行えるため、好適である。押出手段9による押出時間は、樹脂の流出量により設定することが可能である。樹脂が流れやすい場合は、時間を短くし流れ出た樹脂4の重量を測定し、この測定時間とこの重量から単位時間として10分当たりの樹脂重量に換算し、単位としてg/10分のメルトフローレイト値とすることができる。
【0023】
気体導入手段5による気体5−1の導入は、試験中に流れ出てくる樹脂3及び樹脂4に対して行うこともできる。このように樹脂3及び樹脂4周囲を気体5−1にすることで、溶融後の樹脂3及び樹脂4をこの気体5−1に曝しながら冷却し、樹脂の劣化を防ぐことができる。
【0024】
この気体導入手段5は、押出手段により樹脂が押し出される流出口8、前記樹脂導入手段により樹脂を導入する樹脂導入口の少なくともどちらか一方から導入することができる。加熱手段7により加熱手段内の樹脂導入部6内の空気は加熱されているため、上昇気流が生じている。このため、樹脂流出口8から気体5−1を導入する方が効率的に樹脂導入部内を気体5−1で満たすことが可能である。
【0025】
気体導入手段5は、気体5−1の種類と、この気体5−1の温度と、この気体5−1の流量と、
をそれぞれ調整できる図示しない気体選択手段と、気体温度調整手段と、気体流量調整手段と、
を有することができる。気体5−1の種類としては、空気、酸素、窒素、アルゴン、ヘリウム、一酸化炭素、水素、エチレンガスなどガスボンベに導入できるガスであれば利用することができる。この気体5−1の選択手段としては、それぞれの気体を導入したガスボンベの配管にバルブを配し、このバルブの開閉により、適宜気体の選択や気体の混合を行うこともできる。また、この際、可燃性ガスを利用する場合には、安全に対する注意が必要である。安全に対する配慮として酸素濃度計やそれぞれのガスに対応したガス濃度計を好ましく用いることができる。気体5−1の温度調整手段としては、ヒーターや冷却装置が好ましく用いられる。気体5−1の流量調製する流量調整手段としては、フローコントローラー、ガス圧を高くした状態でバルブの開閉機構を利用した流量調整装置などを好ましく用いられる。これらの気体選択手段5は、現在実際に利用されている気体選択手段を好ましく用いることができる。
【0026】
以下、実験例、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
【発明を実施するための形態】
実験例1
【0027】
(気体5−1の充填実験)
従来の樹脂流動性測定装置として、東洋精機製作所製メルトフローレイト試験機(完全自動化システム520)を用いた。この装置の加熱手段内の樹脂導入部6は約12cm

だった。この装置の加熱手段内の樹脂導入部6に気体5−1が導入できることを確認するため、25℃において、気体5−1として窒素を選択し、この窒素ガスが充填されたガスボンベにバルブ及び配管を配し、樹脂流動性測定装置の加熱手段7上部に配された樹脂導入口及び加熱手段7に取り付けられた樹脂流出口8からそれぞれ窒素ガスを導入した。この窒素ガスを導入する前の酸素濃度計で測定した酸素濃度は、約21%だった。また、窒素ガスを導入した後の酸素濃度は、1%未満となった。このことから、窒素ガスの導入により、加熱手段内の樹脂導入部6は窒素ガスで満たされていることを確認した。また、加熱手段7により加熱を行い、加熱手段7に設置されている温度計が300℃を示した後に同様の測定を行った場合の窒素濃度はやはり1%未満となった。この際、加熱手段7に取り付けられた樹脂流出口8からの気体5−1の導入は、この加熱手段7上部に配された樹脂導入口から導入しているガスが流れ出てくることから、気体5−1の導入が適切に行えていることを確認でき、好適であった。更にポリエチレンのペレットを約8g秤量し、190℃に調製した樹脂導入部6にこのポリエチレンのペレットを入れ窒素ガスを導入した。この実験の際、加熱手段7上部に配された樹脂導入口から流出する酸素濃度は1%未満となり、ポリエチレンペレット周辺が窒素ガスで満たされていることを確認した。気体5−1を酸素に変換した場合や水素に変換した場合にも加熱手段内の樹脂導入部6がそれぞれの気体で充填されていることを確認した。
【発明を実施するための形態】
比較例1
【0028】
(従来の樹脂流動性測定装置によるポリプロピレンの実験)
従来の樹脂流動性測定装置により、ポリプロピレンの流動性測定をおこなった。温度180℃、加熱時間300秒、荷重5kgf、試験時間60秒、雰囲気:空気においてMFRを測定したところ、流出量は、0.636g/分、メルトフローレイト値は、6.36g/10分だった。また、この測定を行った後、加熱手段内の樹脂導入部6に残っていたポリプロピレンのメルトフローレイト値を測定したところ、流出量は、0.639g/分、メルトフローレイト値は、6.39g/10分だった。この実験では、1回目の測定値(MFR1と記すこともある)と2回目の測定値(MFR2と記すこともある)の比、すなわち(MFR2)/(MFR1)は、1.01であり、両者に違いはほとんど無かった。
【実施例】
【0029】
(本発明の樹脂流動性測定装置によるポリプロピレンの実験:窒素ガスを加えた場合)
従来の樹脂流動性測定装置に気体5−1として窒素ガスを充填した以外はすべて比較例1と同じ操作により、メルトフローレイト試験を行った。このときのMFR1は、5.92g/10分だった。また、MFR2は、5.91g/10分だった。この実験では、1回目の測定値と2回目の測定値の比、すなわち(MFR2)/(MFR1)は、1.00であり、両者に違いはほとんど認められなかった。比較例1で測定したMFR1(比1)とこの実施例1で測定したMFR1(実施1)の比は、5.92/6.36=0.93であり、MFR値が7%程度低下した。非特許文献1の83ページ第11図によると、ポリプロピレンの数平均重合度とMFR値には負の相関があり、このため、MFR値が増加することは数平均重合度の低下すなわち樹脂が劣化していることが示されている。これらのことから、本発明の樹脂流動性測定装置では、窒素ガスを導入することで、樹脂の劣化を防ぐ効果並びにより正確な樹脂流動性測定が可能であることが確認できた。
【実施例】
【0030】
(本発明の樹脂流動性測定装置によるポリプロピレンの実験:酸素ガスを加えた場合)
従来の樹脂流動性測定装置に気体5−1として酸素ガスを充填した以外はすべて比較例1と同じ操作により、メルトフローレイト試験を行った。このときの酸素ガス濃度は、95%以上であることを確認した。このときのMFR1は、6.47g/10分だった。また、MFR2は、6.41g/10分だった。この実験では、1回目の測定値と2回目の測定値の比、すなわち(MFR2)/(MFR1)は、0.99であり、両者に大きな違いは認められなかった。比較例1で測定したMFR1(比1)とこの実施例2で測定したMFR1(実施2)の比は、6.47/6.36=1.02であり、MFR値が2%程度増加した。この装置におけるMFR1の繰り返し測定誤差は、0.3%程度であることを確認している。このことから、本発明の樹脂流動性測定装置では、樹脂の劣化を進める効果並びに樹脂の劣化を進めることによる樹脂の耐久性試験を行うことができることを確認した。
【発明を実施するための形態】
比較例2
(【0031】以降は省略されています)

この特許をJ-PlatPatで参照する

関連特許

群馬県
動物忌避ネット
群馬県
樹脂流動性測定装置
群馬県
被覆材接着樹脂成形品の製造方法
後藤ガット有限会社
カポタスト
桐生瓦斯株式会社
使用済ガスヒートポンプ油の改質反応器
国立大学法人広島大学
電気泳動用ゲルおよびその利用
株式会社エンジョイ
ユーザストレス対処システム、ユーザストレス対処方法及びユーザストレス対処プログラム
個人
自動車
個人
測定装置
個人
お天気計
個人
魚群探知機
個人
結晶方位判別器
日本精機株式会社
計器
個人
プローブユニット
個人
色識別方法
個人
欠陥検出装置
個人
筋交い検出具
個人
野外設置液面センサ
日本精機株式会社
表示装置
日本精機株式会社
計器装置
株式会社ナベル
卵分類装置
日本精機株式会社
計器装置
個人
近接センサ回路
日本精機株式会社
表示装置
個人
測定装置及び測定方法
個人
レーザーリングゲイジ
群馬県
樹脂流動性測定装置
株式会社ユピテル
出射装置
株式会社ソディック
計量装置
日榮新化株式会社
ガス感知体
日本精機株式会社
車両用計器
日本精機株式会社
車両用計器
個人
可動性イオンの測定方法
株式会社潤工社
流体検出装置
株式会社紙宇宙
巻き尺
株式会社ユピテル
システム等
続きを見る