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公開番号2021009251
公報種別公開特許公報(A)
公開日20210128
出願番号2019123922
出願日20190702
発明の名称トナー
出願人キヤノン株式会社
代理人特許業務法人秀和特許事務所
主分類G03G 9/097 20060101AFI20201225BHJP(写真;映画;光波以外の波を使用する類似技術;電子写真;ホログラフイ)
要約【課題】従来トナーよりも耐久性に優れ、脂肪酸金属塩を使用することで、安定したクリーニング性を提供でき、脂肪酸金属塩を使用しても再転写を抑制できるトナー。
【解決手段】結着樹脂を含有するトナー粒子及び外添剤を含有するトナーであって、該外添剤は外添剤A及び外添剤Bを含有し、該外添剤Aはシリカ微粒子であり、該外添剤Bは脂肪酸金属塩であり、該外添剤Aの一次粒子の個数平均粒径が5nm以上25nm以下であり、該外添剤Aによる該トナー粒子表面の被覆率が60%以上80%以下であり、該トナー粒子の平均理論表面積をC(m2/g)とし、該トナー粒子100質量部に対する該外添剤Bの量をD(質量部)とし、該トナー粒子表面の該外添剤Bによる被覆率をE(%)としたとき、下記式を満たすことを特徴とするトナー。
0.05≦D/C≦2.00
E/(D/C)≦50.0
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項1】
結着樹脂を含有するトナー粒子、及び外添剤を含有するトナーであって、
該外添剤は、外添剤A及び外添剤Bを含有し、
該外添剤Aは、シリカ微粒子であり、
該外添剤Bは、脂肪酸金属塩であり、
該外添剤Aの一次粒子の個数平均粒径が、5nm以上25nm以下であり、
該外添剤Aによる該トナー粒子表面の被覆率が、60%以上80%以下であり、
コールターカウンターによって測定される該トナー粒子の個数平均粒径、粒度分布、及び真密度から得られる平均理論表面積をC(m

/g)とし、該トナー粒子100質量部に対する該外添剤Bの含有量をD(質量部)とし、該トナー粒子表面の該外添剤Bによる被覆率をE(%)としたとき、下記式(1)及び(2)を満たすことを特徴とするトナー。
0.05≦D/C≦2.00 ・・・・(1)
E/(D/C)≦50.0 ・・・・(2)
続きを表示(約 660 文字)【請求項2】
前記外添剤Aの前記トナー粒子に対する固着率Fが、80.0%以上である請求項1に記載のトナー。
【請求項3】
前記外添剤Bの前記トナー粒子に対する固着率Gが、10.0%以下である請求項1又は2に記載のトナー。
【請求項4】
前記脂肪酸金属塩が、ステアリン酸亜鉛及びステアリン酸カルシウムからなる群から選択される少なくとも一を含む請求項1〜3のいずれか一項に記載のトナー。
【請求項5】
前記脂肪酸金属塩の体積基準におけるメジアン径D50sが、0.15μm以上2.00μm以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載のトナー。
【請求項6】
前記外添剤が、さらにハイドロタルサイト化合物を有する請求項1〜5のいずれか一項に記載のトナー。
【請求項7】
前記外添剤Aの前記トナー粒子に対する固着率F(%)、及び前記外添剤Bの前記トナー粒子に対する固着率G(%)の関係が、F/G≧8.0である請求項1〜6のいずれか一項に記載のトナー。
【請求項8】
前記脂肪酸金属塩の下記式(3)で定義されるスパン値Bが、1.75以下である請求項1〜7のいずれか一項に記載のトナー。
スパン値B=(D95s−D5s)/D50s (3)
D5s:脂肪酸金属塩の体積基準における5%積算径
D50s:脂肪酸金属塩の体積基準における50%積算径
D95s:脂肪酸金属塩の体積基準における95%積算径

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本発明は、電子写真及び静電印刷のような画像形成方法に用いられる静電荷像(静電潜像)を現像するためのトナーに関する。
続きを表示(約 9,300 文字)【背景技術】
【0002】
近年、複写機やプリンターは、高速化、高画質安定化が求められている。トナーに関しては、高速化に耐えうる高耐久性と長寿命で画質を安定化させる性能がより一層要求されている。
トナーの耐久性を向上させる技術として、特許文献1には、カプセル膜の硬度が1N/m以上3N/m未満のカプセル材料に熱硬化性樹脂を含ませるなどしたトナーが開示されている。トナーが強いシェアに耐えられる様にする思想である。
一方で、長寿命で画質を安定化させる方法としては、転写後に電子写真感光体表面に残存するトナーをクリーニングブレードにより安定的に除去することが必要である。例えば、トナー中に脂肪酸金属塩を含有させることで、クリーニングニップ部で脂肪酸金属塩が滑剤として機能し、クリーニング性を安定化できることが知られている。その反面、静電潜像担持体へのフィルミングが発生することも知られている。
特許文献2には、特定の粒径及び粒度分布の脂肪酸金属塩を使用することで、フィルミングを安定的に改善できるトナーが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
特開2015−141360号公報
特開2010−079242号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかし、近年の高速化においては、特許文献1の技術を用いた場合でも、トナー劣化によりカブリ等の画像弊害が発生することがわかってきた。
同じく近年の高速化においては、特許文献2の技術を用いた場合、新たな課題として、再転写が発生することがわかってきた。再転写は、上流側の画像形成部で感光体から中間転写体に転写(1次転写)されたトナーが、下流側の画像形成部で、再度感光体上に転移してしまう現象であり、画像濃度低下等の画像弊害につながってしまう。
本発明は、従来トナーよりも耐久性に優れ、脂肪酸金属塩を使用することで、安定したクリーニング性を提供でき、脂肪酸金属塩を使用しても再転写を抑制できるトナーを提供する。
【課題を解決するための手段】
【0005】
結着樹脂を含有するトナー粒子、及び外添剤を含有するトナーであって、
該外添剤は、外添剤A及び外添剤Bを含有し、
該外添剤Aは、シリカ微粒子であり、
該外添剤Bは、脂肪酸金属塩であり、
該外添剤Aの一次粒子の個数平均粒径が、5nm以上25nm以下であり、
該外添剤Aによる該トナー粒子表面の被覆率が、60%以上80%以下であり、
コールターカウンターによって測定される該トナー粒子の個数平均粒径、粒度分布、及び真密度から得られる平均理論表面積をC(m

/g)とし、該トナー粒子100質量部に対する該外添剤Bの含有量をD(質量部)とし、該トナー粒子表面の該外添剤Bによる被覆率をE(%)としたとき、下記式(1)及び(2)を満たすことを特徴とするトナー

0.05≦D/C≦2.00 ・・・・(1)
E/(D/C)≦50.0 ・・・・(2)
【発明の効果】
【0006】
従来トナーよりも耐久性に優れ、脂肪酸金属塩を使用することで、安定したクリーニング性を提供でき、脂肪酸金属塩を使用しても再転写を抑制できるトナーを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【0007】
数値範囲を表す「XX以上YY以下」や「XX〜YY」の記載は、特に断りのない限り、端点である下限及び上限を含む数値範囲を意味する。
本発明は、結着樹脂を含有するトナー粒子、及び外添剤を含有するトナーであって、
該外添剤は、外添剤A及び外添剤Bを含有し、
該外添剤Aは、シリカ微粒子であり、
該外添剤Bは、脂肪酸金属塩であり、
該外添剤Aの一次粒子の個数平均粒径が、5nm以上25nm以下であり、
該外添剤Aによる該トナー粒子表面の被覆率が、60%以上80%以下であり、
コールターカウンターによって測定される該トナー粒子の個数平均粒径、粒度分布、及び真密度から得られる平均理論表面積をC(m

/g)とし、該トナー粒子100質量部に対する該外添剤Bの含有量をD(質量部)とし、該トナー粒子表面の該外添剤Bによる被覆率をE(%)としたとき、下記式(1)及び(2)を満たすことを特徴とする。
0.05≦D/C≦2.00 ・・・・(1)
E/(D/C)≦50.0 ・・・・(2)
【0008】
従来の脂肪酸金属塩を含有するトナーは、プリンターの高速化により、現像ローラー回転速度や現像剤撹拌速度を増加させた場合に、プロセス条件によっては、トナーが耐えられない場合がある。この理由は、以下のように考えている。
従来のトナーは、通常、脂肪酸金属塩の他に、シリカ粒子等の外添剤も併せて添加されている。脂肪酸金属塩は、変形しやすい展延性のある材料であり、シェアを受けることで、トナー粒子表面に延ばされていく。その際に、脂肪酸金属塩がシリカを捕集する。つまり、トナー粒子表面からシリカを離脱させやすいために、帯電が不均一となり、カブリ等の画像弊害が発生してしまう。
【0009】
また、従来の脂肪酸金属塩を含有するトナーは、プリンターの高速化により、再転写が発生しやすいことがわかった。この理由は、以下のように考えている。
ネガトナーの場合、上流側の画像形成部で中間転写体に転写(1次転写)されたトナーが、下流側の画像形成部で感光体の非画像部の電位部を通過する際に、放電が生じ、マイナスからプラスにトナーの極性が反転することで、トナーが感光体上に転移してしまうと考えられる。
脂肪酸金属塩を使用した従来のトナーは、現像ローラー回転速度や現像剤撹拌速度を増加させた場合に、上述のとおり、シリカ等の外添剤が離脱しやすくなる場合があり、マイナス帯電が十分でない部位が存在してしまう。その状態で、感光体の非画像部の電位部を通過する際の放電を受けると、より強くプラスに極性が反転してしまうため、再転写が発生しやすいと考えている。
脂肪酸金属塩に捕集されにくいシリカの存在状態、及びシリカを離脱させにくい脂肪酸金属塩の存在状態の両方の側面から同時に改良を行うことで、帯電性低下による再転写の発生を抑止することができる。
【0010】
外添剤Aであるシリカ微粒子によるトナー粒子表面に対する被覆率が、60%以上80
%以下であることが必要である。
この範囲内であれば、シリカ微粒子同士が近接し、Van der waals力による相互作用で、シリカ微粒子がトナー粒子表面から離脱しにくい状態を生み出すことができる。
【0011】
被覆率を上記範囲に収めるためには、シリカの混合条件を制御する方法が挙げられる。
被覆率が、60%より小さい場合、シリカ微粒子同士の距離が離れ、Van der waals力による相互作用が十分に働かず、トナー粒子表面からのシリカの離脱を十分に防ぐことができない。被覆率が80%より大きい場合は、離脱しにくい状態をつくれる一方で、定着性を低下させてしまう。
該被覆率は、好ましくは65%以上75%以下である。
【0012】
外添剤Aの一次粒子の個数平均粒径は、5nm以上25nm以下であることが必要である。5nmより小さい場合、Van der waals力が強く働きすぎ、シリカ微粒子同士の静電凝集が起こり、トナー粒子表面より離脱しやすくなってしまう。
一方、25nmより大きい場合、トナー粒子表面とシリカ微粒子のVan der waals力が低下し、シリカ微粒子が離脱しやすくなってしまう。
該個数平均粒径は、好ましくは5nm以上16nm以下である。
【0013】
コールターカウンターによって測定されるトナー粒子の個数平均粒径、粒度分布、及び真密度から得られる平均理論表面積をC(m

/g)とし、
トナー粒子100質量部に対する外添剤Bの含有量をD(質量部)とし、
トナー粒子表面の外添剤Bによる被覆率をE(%)としたとき、下記式(1)及び(2)を満たす。
0.05≦D/C≦2.00 ・・・・(1)
E/(D/C)≦50.0 ・・・・(2)
D/Cは、トナー粒子を真球とした場合に、どれだけ外添剤Bがトナー粒子を被覆するかを捉えることのできる式であり、E/(D/C)は、理論的な被覆率に対して、実際はどれだけ被覆しているかを表している式である。
D/Cは、0.05以上2.00以下であることが必要である。0.05未満の場合、十分な脂肪酸金属塩が供給されず、クリーニング性を向上させることができない。一方で2.00を超えると、トナーの流動性低下による帯電不良で、再転写が発生してしまう。D/Cは、0.05以上0.80以下であることがより好ましい。
【0014】
E/(D/C)は、50.0以下であることが重要である。E/(D/C)が、50.0以下であるということは、実際の被覆率が理論的に計算される被覆率よりも低いということを表しており、脂肪酸金属塩がトナー粒子表面に引き延ばされることなく、粒子のまま付着又は固着していることを意味している。
E/(D/C)が50.0を超えると、外添により脂肪酸金属塩がトナー粒子表面に引き延ばされて存在することになる。その場合、脂肪酸金属塩がシリカ微粒子を捕集し、離脱させやすくなり、再転写を発生させてしまう。
E/(D/C)は、好ましくは35.0以下であり、より好ましくは25.0以下である。一方、下限は特に制限されないが、好ましくは5.0以上であり、より好ましくは10.0以上である。E/(D/C)は、トナー粒子の粒径や粒度分布、外添剤の種類・添加量、外添剤の混合条件により制御できる。
平均理論表面積C(m

/g)は、好ましくは0.6〜1.5であり、より好ましくは0.9〜1.1である。
外添剤Bの含有量Dは、トナー粒子100質量部に対し、好ましくは0.03質量部〜3.0質量部であり、より好ましくは0.05質量部〜1.0質量部である。被覆率E(%)は、好ましくは0.3〜30.0であり、より好ましくは0.5〜20.0である。
【0015】
外添剤Bである脂肪酸金属塩のトナー粒子に対する固着率Gは、10.0%以下であることが好ましい。10.0%以下であると、脂肪酸金属塩がトナー粒子との混合により引き延ばされず、トナー粒子に固着しにくい状態を表しており、シリカ微粒子の離脱が抑制できる。
固着率Gは、より好ましくは5.0%以下である。下限は特に制限されないが、好ましくは0%以上である。固着率Gは、や、脂肪酸金属塩の種類・添加量、脂肪酸金属塩の混合条件(温度、回転時間など)により制御できる。
【0016】
外添剤Bについて説明する。外添剤Bは脂肪酸金属塩である。
脂肪酸金属塩は、亜鉛、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、及びリチウムからなる群から選ばれる少なくとも一の金属の塩が好ましい。また、脂肪酸亜鉛又は脂肪酸カルシウムがより好ましく、脂肪酸亜鉛がさらに好ましい。これらを用いた場合には本発明の効果がより顕著となる。
また、脂肪族金属塩の脂肪酸としては、炭素数8以上28以下(より好ましくは12以上22以下)の高級脂肪酸が好ましい。金属は、2価以上の多価金属が好ましい。すなわち、微粒子Aは、2価以上(より好ましくは2価又は3価、さらに好ましくは2価)の多価金属と炭素数8以上28以下(より好ましくは12以上22以下)の脂肪酸との脂肪酸金属塩であることが好ましい。
炭素数8以上の脂肪酸を用いると遊離脂肪酸の発生を抑えやすい。遊離脂肪酸量としては、0.20質量%以下が好ましい。脂肪酸の炭素数が28以下であれば、脂肪酸金属塩の融点が高くなりすぎず、定着性を阻害しにくい。脂肪酸としては、ステアリン酸が特に好ましい。2価以上の多価金属は、亜鉛を含むことが好ましい。
脂肪酸金属塩の一例としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸リチウム等のステアリン酸金属塩、及びラウリン酸亜鉛が例示される。脂肪酸金属塩は、ステアリン酸亜鉛及びステアリン酸カルシウムからなる群から選択される少なくとも一を含むことが好ましい。
【0017】
脂肪酸金属塩の体積基準におけるメジアン径D50sが、0.15μm以上2.00μm以下であることが好ましく、0.40μm以上1.30μm以下であることがより好ましい。
0.15μm以上であると、粒径が適切であるため、滑剤としての働きが良好になり、クリーニング性が向上する。また、粒径が2.00μm以下であると、脂肪酸金属塩が現像ローラーと規制ブレードの間に蓄積しにくく、現像スジを抑制できる。
【0018】
脂肪酸金属塩の下記式(3)で定義されるスパン値Bが1.75以下であることが好ましい。
スパン値B=(D95s−D5s)/D50s (3)
D5s:脂肪酸金属塩の体積基準における5%積算径
D50s:脂肪酸金属塩の体積基準における50%積算径
D95s:脂肪酸金属塩の体積基準における95%積算径
スパン値Bとは脂肪酸金属塩の粒度分布を示す指標であり、スパン値Bが1.75以下であると、トナー中に存在する脂肪酸金属塩の粒径のばらつきが小さくなるため、帯電安定性がより得られる。そのため、逆極性に帯電するトナーが減少し、カブリや再転写を抑制できる。スパン値Bは1.50以下がより好ましく、より安定した画像が得られる。さらに好ましくは1.35以下である。下限は特に制限されないが、好ましくは0.50以上であり、より好ましくは0.80以上である。
【0019】
外添剤は、ハイドロタルサイト化合物を有することが好ましい。
ハイドロタルサイト化合物を含有させることでより一層シリカの離脱を抑止し、再転写
及びカブリを抑制できる。
本発明らはその理由を以下のように考える。ネガトナーの場合、ハイドロタルサイト化合物は、トナー粒子やシリカ微粒子に比べ、プラスの極性をとる場合が多く、ハイドロタルサイト化合物は、トナー粒子とシリカ微粒子の両方に付着力が働く。そのため、ハイドロタルサイト化合物が介在することで、トナー粒子からシリカ微粒子が離脱しにくくなる。
また、ハイドロタルサイト化合物がマイクロキャリアとして働き、トナーに帯電性を付与するために、脂肪酸金属塩によるシリカ微粒子の離脱による帯電不良を補うことで、再転写を抑止することができると考える。
ハイドロタルサイト化合物の含有量は、トナー粒子100質量部に対し、好ましくは0.1質量部〜2.0質量部である。
【0020】
外添剤Aのトナー粒子に対する固着率Fは、80.0%以上であることが好ましい。上記範囲であると、外添により脂肪酸金属塩が、トナー粒子表面に延ばされ、その際に外添剤Aを捕集することを抑制することができる。
固着率Fは、より好ましくは85.0%以上である。一方、上限は特に制限されないが、好ましくは95.0%以下である。固着率Fは、混合工程条件(温度、回転時間など)や、外添剤Aの種類(粒径など)により制御できる。
【0021】
外添剤Aのトナー粒子に対する固着率F(%)、外添剤Bのトナー粒子に対する固着率G(%)の関係が、F/G≧8.0であることが好ましい。この範囲内であれば、脂肪酸金属塩が引き延ばされずに、トナー粒子に固着しにくく、シリカ微粒子の離脱を抑制できるため、より一層再転写を抑制できる。
F/Gは、30.0以上であることがより好ましい。上限は特に制限されないが、150.0以下であることがより好ましい。
【0022】
外添剤Aはシリカ微粒子であり、ヒュームドシリカのように乾式法で得られたものを用いてもよく、ゾルゲル法のような湿式法で得られたものを用いることもできる。帯電性の観点から、乾式法で得られたものを用いる方が好ましい。
【0023】
さらに外添剤Aは、疎水性、流動性を付与する目的で、表面処理されていてもよい。疎水化方法としては、シリカ微粒子と反応あるいは物理吸着する有機ケイ素化合物で化学的に処理する方法が挙げられる。好ましい方法としては、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成されたシリカを有機ケイ素化合物で処理する。そのような有機ケイ素化合物としては、以下のものが挙げられる。
【0024】
ヘキサメチルジシラザン、トリメチルシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン。
さらには、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、β−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、トリオルガノシリルメルカプタン、トリメチルシリルメルカプタン、トリオルガノシリルアクリレートが挙げられる。
さらには、ビニルジメチルアセトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、1−ヘキサメチルジシロキサンが挙げられる。
さらには、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン、1,3−ジフェニルテトラメチルジシロキサン及び1分子当り2〜12個のシロキサン単位を有し、末端に位置する単位のSiに水酸基を1つずつ有するジメチルポリシロキサンが例示できる。これらは1種あるいは2種以上の混合物で用いられる。
【0025】
また、シリコーンオイル処理シリカにおいて、好ましいシリコーンオイルとしては、25℃における粘度が30mm

/s以上1000mm

/s以下のものが用いられる。
例えば、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、α−メチルスチレン変性シリコーンオイル、クロルフェニルシリコーンオイル、フッ素変性シリコーンオイルがある。
【0026】
シリコーンオイル処理の方法としては、以下の方法が挙げられる。
シランカップリング剤で処理されたシリカとシリコーンオイルとをヘンシェルミキサーのような混合機を用いて直接混合する方法。
ベースとなるシリカにシリコーンオイルを噴霧する方法。あるいは適当な溶剤にシリコーンオイルを溶解あるいは分散せしめた後、シリカを加え混合し溶剤を除去する方法。
シリコーンオイル処理シリカは、シリコーンオイルの処理後にシリカを不活性ガス中で温度200℃以上(より好ましくは250℃以上)に加熱し表面のコートを安定化させることがより好ましい。
好ましいシランカップリング剤としては、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)が挙げられる。
トナーの性能を向上させるために、トナーはさらに他の外添剤を含んでいてもよい。
【0027】
外添剤A及びBを添加する好ましい製造方法について説明する。
外添剤の被覆率及び固着率を制御する観点から、外添剤A及びBを添加する工程を2段階に分けることが好ましい。すなわち、トナー粒子に外添剤Aを添加する工程及び外添剤Aが添加されたトナー粒子に外添剤Bを添加する工程を有することが好ましい。
外添剤A及びBをトナー粒子に添加する工程は、乾式法でもよいし、湿式法でもよいし、2段階で別々の方法を用いてもよい。
【0028】
トナー粒子に外添剤Aを添加する工程で外添装置を加温してもよい。温度は、トナー粒子のガラス転移温度をTg以下であることが好ましく、例えば20℃〜50℃程度である。
トナー粒子のガラス転移温度Tgは保存性の観点から、40℃以上70℃以下が好ましく、より好ましくは50℃以上65℃以下である。
外添工程に用いる装置としては、混合機能と機械的衝撃力を与える機能を有している装置が好ましく、公知の混合処理装置を用いることができる。例えば、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製)、スーパーミキサー(カワタ社製)、及びハイブリダイザー(奈良機械社製)などが挙げられる。
【0029】
続いて、外添剤Aが添加されたトナー粒子に外添剤Bを添加する。装置は外添剤Aの外添工程に用いる装置と同様のものを使用することができる。
外添剤Bを添加する工程の温度は、例えば、20℃〜40℃程度であればよい。
ハイドロタルサイト化合物を用いる場合は、外添剤Bを添加する際に同時に転嫁することが好ましい。
外添剤Aの含有量は、トナー粒子100質量部に対し、好ましくは0.5質量部〜5.0質量部であり、より好ましくは1.0質量部〜3.0質量部である。
【0030】
トナー粒子の製造方法について説明する。トナー粒子の製造方法は公知の手段を用いることができ、混練粉砕法や湿式製造法を用いることができる。粒子径の均一化や形状制御性の観点からは湿式製造法を好ましく用いることができる。さらに湿式製造法には懸濁重合法、溶解懸濁法、乳化重合凝集法、乳化凝集法などを挙げることができ、乳化凝集法を好ましく用いることができる。
(【0031】以降は省略されています)

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