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公開番号2019122906
公報種別公開特許公報(A)
公開日20190725
出願番号2018004173
出願日20180115
発明の名称ガス処理装置
出願人宇部興産株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類B01D 53/68 20060101AFI20190704BHJP(物理的または化学的方法または装置一般)
要約【課題】塩素を主成分として含む被処理ガスの処理装置であって、ロードセルによる性能劣化の検知が可能なガス処理装置を提供する。
【解決手段】処理室11は、第1の処理層11aと、第2の処理層11bと、第3の処理層11cとを有する。第2の処理層11bは、第1の処理層11aよりも排出口13側に位置している。第3の処理層11cは、第2の処理層11bよりも排出口13側に位置している。第1の処理層11aには、酸化鉄が配されている。第2の処理層11bには、硫黄系還元剤と酸化亜鉛とを含む亜鉛系処理剤が配されている。第3の処理層11cには、ゼオライトが配されている。亜鉛系処理剤の初期の水分含有量が5質量%以上15質量%未満である。
【選択図】図1
特許請求の範囲約 650 文字を表示【請求項1】
塩素を主成分として含む被処理ガスを処理するガス処理装置であって、
被処理ガスが導入される導入口と、処理済みのガスが排出される排出口と、前記導入口と前記排出口とに接続された処理室とを有する容器を備え、
前記処理室は、
第1の処理層と、
前記第1の処理層よりも前記排出口側に位置する第2の処理層と、
前記第2の処理層よりも前記排出口側に位置する第3の処理層と、
を有し、
前記第1の処理層には、酸化鉄が配されており、
前記第2の処理層には、硫黄系還元剤と酸化亜鉛とを含む亜鉛系処理剤が配されており、
前記第3の処理層には、ゼオライトが配されており、
前記亜鉛系処理剤の初期の水分含有量が5質量%以上15質量%未満である、ガス処理装置。
【請求項2】
前記亜鉛系処理剤に対するゼオライトの質量比が1/20以上1/2以下である、請求項1に記載のガス処理装置。
【請求項3】
前記亜鉛系処理剤中の前記酸化亜鉛の含有率が5質量%〜25質量%である、請求項1又は2に記載のガス処理装置。
【請求項4】
前記亜鉛系処理剤中の前記硫黄系還元剤の含有率が10質量%〜30質量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のガス処理装置。
【請求項5】
被処理ガスが三塩化ホウ素及び塩化水素の少なくとも一方を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のガス処理装置。

発明の詳細な説明約 8,900 文字を表示【技術分野】
【0001】
本発明は、ガス処理装置に関する。
【背景技術】
【0002】
ドライエッチングの排気ガス等のガス処理装置の性能劣化の検知方法として、ロードセルを用いた方法が知られている。特許文献1には、ガス処理装置をロードセルの上に配し、ガス処理装置の重量をロードセルを用いて測定することにより、ガス処理装置内に配された反応処理剤及び吸着剤の交換時期の判断をすることが記載されている。ロードセルを用いたガス処理装置の性能劣化の検知方法は、ガス検知器等を必要としない簡便な管理方法であるため、広く用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
特開2008−68175号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかしながら、本発明者らは、鋭意研究の結果、被処理ガスの種類、ガス処理装置に含まれる処理剤の種類等によっては、ガス処理装置の性能劣化を確実に検知できない場合があることを見出した。具体的には、本発明者らは、被処理ガスが塩素を主成分として含んでおり、かつ、処理剤として、硫黄系還元剤と酸化亜鉛とを含む亜鉛系処理剤を用いた場合には、ロードセルによるガス処理装置の性能劣化の確実な検知ができない場合があることを見出した。
【0005】
本発明の主な目的は、塩素を主成分として含む被処理ガスの処理装置であって、ロードセルによる性能劣化の検知が可能なガス処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明に係るガス処理装置は、塩素を主成分として含む被処理ガスを処理するガス処理装置である。
【0007】
本発明に係るガス処理装置は、容器を備えている。容器は、導入口と、排出口と、処理室とを有する。導入口には、被処理ガスが導入される。排出口からは、処理済みのガスが排出される。処理室は、導入口と排出口とに接続されている。処理室は、第1の処理層と、第2の処理層と、第3の処理層とを有する。第2の処理層は、第1の処理層よりも排出口側に位置している。第3の処理層は、第2の処理層よりも排出口側に位置している。第1の処理層には、酸化鉄が配されている。第2の処理層には、硫黄系還元剤と酸化亜鉛とを含む亜鉛系処理剤が配されている。第3の処理層には、ゼオライトが配されている。亜鉛系処理剤の初期の水分含有量が5質量%以上15質量%未満である。
【発明の効果】
【0008】
本発明によれば、塩素を主成分として含む被処理ガスの処理装置であって、ロードセルによる性能劣化の検知が可能なガス処理装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0009】
本発明の一実施形態に係るガス処理装置の模式的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【0010】
以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。
【0011】
図1は、本発明の一実施形態に係るガス処理装置1の模式的断面図である。ガス処理装置1は、濃度を低減しようとする不所望な成分(例えば、有害物質)を含むガス(以下、「被処理ガス」とする。)を処理する装置である。詳細には、ガス処理装置1は、被処理ガスに含まれる、塩素等の不所望な成分の濃度を低減する装置である。具体的には、本実施形態に係るガス処理装置1は、例えば、ドライエッチングの際に生じる排気ガスに含まれる有害物質の濃度を低減させる装置であってもよい。なお、ドライエッチングの際に生じる排気ガスは、塩素の他に、例えば、塩化水素、三塩化ホウ素、塩化チタン、四塩化ケイ素等の塩素化合物や、四フッ化ケイ素、フッ化水素等のフッ素化合物、臭素、臭化水素、臭化ケイ素等の臭素化合物等を含んでいることがある。本実施形態では、被処理ガスが塩素を主成分として含み、三塩化ホウ素及び塩化水素をさらに含む例について説明する。
【0012】
(ガス処理装置1の構成)
ガス処理装置1は、容器10を備えている。容器10は、処理室11と、導入口12と、排出口13とを有する。導入口12及び排出口13は、それぞれ、処理室11に接続されている。被処理ガスは、導入口12から処理室11に導入される。処理室11において処理された処理済みのガスは、排出口13から排出される。本実施形態では、導入口12は、容器10の下部に設けられている。排出口13は、容器10の上部に設けられている。もっとも、本発明は、この構成に限定されない。例えば、容器の上部に導入口が設けられており、下部に排出口が設けられていてもよい。
【0013】
処理室11は、第1の処理層11aと、第2の処理層11bと、第3の処理層11cとを有する。第1〜第3の処理層11a〜11cのうち、第1の処理層11aが最も導入口12側に位置している。第2の処理層11bは、第1の処理層11aよりも排出口13側に位置している。第3の処理層11cは、第2の処理層11bよりも排出口13側に位置している。このため、導入口12から導入された被処理ガスは、第1の処理層11a、第2の処理層11b及び第3の処理層11cをこの順番で通過して排出口13から排出される。
【0014】
(第1の処理層11a)
第1の処理層11aには、被処理ガスの処理剤として、酸化鉄(Fe



)が配されている。このため、下記式の通り、第1の処理層11aでは、被処理ガスに含まれる三塩化ホウ素及び塩化水素の処理が行われる。
【0015】
2BCl

+Fe



=2FeCl

+B



6HCl+Fe



=2FeCl

+3H


【0016】
第1の処理層11aは、水分を含んでいることが好ましい。第1の処理層11aが水分を含んでいる場合は、下記式の通り、三塩化ホウ素の処理が促進される。なお、水分は、例えば、酸化鉄等の水和物として含まれていてもよいし、例えば、蒸気や液状の水として含まれていてもよい。
【0017】
2BCl

+6H

O=6HCl+2H

BO

6HCl+Fe



=2FeCl

+3H


【0018】
上述の通り、第1の処理層11aでは、三塩化ホウ素及び塩化水素の処理が行われるが、第1の処理層11aにおいて被処理ガスに含まれる三塩化ホウ素及び塩化水素の全てが処理される必要は必ずしもない。被処理ガスに含まれる三塩化ホウ素及び塩化水素の全部が第1の処理層11aで処理されてもよい。被処理ガスに含まれる三塩化ホウ素及び塩化水素の一部が第1の処理層11aで処理され、三塩化ホウ素や塩化水素が含まれる被処理ガスが第2の処理層11bに流入してもよい。
【0019】
(第2の処理層11b)
第2の処理層11bは、第1の処理層11aよりも排出口13側に設けられている。このため、第1の処理層11aにより処理された被処理ガスが第2の処理層11bに流入する。
【0020】
第2の処理層11bには、亜鉛系処理剤が配されている。亜鉛系処理剤は、酸化亜鉛(ZnO)と、硫黄系還元剤とを含む。亜鉛系処理剤は、酸化亜鉛を主成分として含んでいることが好ましい。
【0021】
第2の処理層11bに配された亜鉛系処理剤は、酸化亜鉛を含むため、下記式の通り、第2の処理層11bでは、被処理ガスに含まれている塩化水素の処理が行われる。
【0022】
2HCl+ZnO=ZnCl

+H


【0023】
亜鉛系処理剤中の酸化亜鉛の含有率は、好ましくは5質量%〜25質量%であり、より好ましくは、10質量%〜20質量%である。亜鉛系処理剤中の酸化亜鉛の含有率をこの範囲とすることで、塩化水素の分解を十分に行うことができる。
【0024】
また、亜鉛系処理剤は、例えば、Na





・5H

O等の硫黄系還元剤を含むため、下記式の通り、第2の処理層11bでは、被処理ガスに含まれている塩素の処理が行われる。
【0025】
4Cl

+Na





・5H

O=2NaCl+H

SO

+6HCl
6HCl+3ZnO=3ZnCl

+3H




SO

+Z

O=ZnSO

+H


【0026】
好ましく用いられる硫黄系還元剤の他の具体例としては、例えば、亜硫酸塩、亜二チオン酸塩、四チオン酸塩、チオ硫酸塩等が挙げられる。好ましく用いられる亜硫酸塩の具体例としては、例えば、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸アンモニウム等が挙げられる。好ましく用いられる亜二チオン酸塩の具体例としては、亜二チオン酸ナトリウム、亜二チオン酸カリウム等が挙げられる。好ましく用いられる四チオン酸塩の具体例としては、四チオン酸ナトリウム、四チオン酸カリウム等が挙げられる。好ましく用いられるチオ硫酸塩の具体例としては、チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸カリウム、チオ硫酸アンモニウム等が挙げられる。これらの還元剤の一種のみを用いてもよいし、複数種類を混合して用いてもよい。
【0027】
亜鉛系処理剤中の硫黄系還元剤の含有率は、好ましくは10質量%〜30質量%であり、より好ましくは、15質量%〜25質量%である。亜鉛系処理剤中の硫黄系還元剤の含有率をこの範囲とすることで、塩素の分解を十分に行うことができる。
【0028】
(第3の処理層11c)
第3の処理層11cは、第2の処理層11bよりも排出口13側に設けられている。このため、第1及び第2の処理層11a、11bにより処理されたガスが第3の処理層11cに流入する。
【0029】
第3の処理層11cには、ゼオライトが配されている。このため、第3の処理層11cでは、ガスに含まれている水分がゼオライトに吸着する。また、第1及び第2の処理層11b、11cにおいて処理されずガス中に残存していた塩素、三塩化ホウ素、塩化水素等もゼオライトに吸着する。
【0030】
亜鉛系処理剤に対するゼオライトの質量比は、好ましくは1/2以下、1/20以上である。亜鉛系処理剤に対するゼオライトの質量比が高すぎるとガス処理装置1の処理能力が低くなりすぎる場合がある。亜鉛系処理剤に対するゼオライトの質量比が低すぎるとロードセルによるガス処理装置の性能劣化の検出を好適に行うことができる。
【0031】
(ガス処理装置1の性能劣化の検知)
本実施形態では、ガス処理装置1の性能劣化の検知は、ロードセル20を用いて行う。具体的には、ガス処理装置1は、ロードセル20の上に配置されており、ロードセル20により、ガス処理装置1の重量を測定することができる。
【0032】
ガス処理装置1により排気ガスの処理が進行すると、例えば、塩化鉄や塩化亜鉛、硫酸亜鉛等が発生することにより、被処理ガスの処理が進行すると共にガス処理装置1の重量が増加する。ガス処理装置1の重量が予め定められた重量にまで増加したときに、ガス処理装置1の性能が劣化したとみなし、ガス処理装置1内の第1〜第3の処理層11a〜11cを交換する。
【0033】
ところで、被処理ガスが塩素を主成分として含んでおり、かつ、亜鉛系処理剤を処理剤として用いた場合は、水が発生する。
【0034】
4Cl

+Na





・5H

O=2NaCl+H

SO

+6HCl
6HCl+3ZnO=3ZnCl

+3H




SO

+Z

O=ZnSO

+H


【0035】
このため、第3の処理層11cに流入する水分量が多くなる。よって、第3の処理層11cに配されたゼオライトが水により破過し、処理室11内で発生した水分が排出口13から排出される虞がある。処理室11において発生した水分が排出口13から排出されると、排出された水分量だけガス処理装置1の重量増加が少なくなる。よって、ロードセル20によるガス処理装置1の性能劣化の検出が困難となる。
【0036】
本発明者らは鋭意研究の結果、亜鉛系処理剤の初期の水分含有量を所定の範囲内にすることにより、処理中の水分含有量に関わらず、排出口13から水分が排出されることなく、従って、ロードセル20によるガス処理装置1の性能劣化の検出が可能となることを見出した。具体的には、本発明者らが鋭意研究した結果、亜鉛系処理剤の初期の水分含有量を5質量%以上15質量%未満とすることにより、処理中の水分含有量に関わらず、排出口13から水分が排出されることなく、従って、ロードセル20によるガス処理装置1の性能劣化の検出が可能となることを見出し本発明を成すに至った。
【0037】
本実施形態のガス処理装置1では、亜鉛系処理剤の初期の水分含有量が5質量%以上15質量%未満とされている。このため、排出口13から水分が排出されることなく、ロードセル20によるガス処理装置1の性能劣化の検出が可能である。亜鉛系処理剤の初期の水分含有量が15質量%以上である場合は、水分の発生量が多くなり、排出口13から水分が抜けてしまうため、ロードセル20によるガス処理装置1の性能劣化の検出が困難となる。一方、亜鉛系処理剤の初期の水分含有量が5質量%未満である場合は、水分の発生は抑制できるものの、ガス処理装置1の塩素に対する処理能力が低くなる。以上の観点から、亜鉛系処理剤の初期の水分含有量は、5質量%〜13質量%であることがより好ましく、5質量%〜11質量%であることがさらに好ましい。
【0038】
ガス処理装置1の塩素に対する処理能力を高める観点からは、亜鉛系処理剤を第2の処理層11bに多く含ませることが好ましい。しかしながら、亜鉛系処理剤が多すぎると、水分が多量に発生し、排出口13から水分が排出されやすくなる。このため、亜鉛系処理剤に対するゼオライトの質量比は、1/20以上であることが好ましく、1/15以上であることが好ましく、1/10以上であることがより好ましい。但し、亜鉛系処理剤が少なすぎると、ガス処理装置1の塩素に対する処理能力が低くなりすぎる虞がある。従って、亜鉛系処理剤に対するゼオライトの質量比は、1/2以下であることが好ましい。
【0039】
以下、本発明について、具体的な実験例に基づいて、さらに詳細に説明するが、本発明は以下の実験例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。
【0040】
(実験例1)
ガス導入口、ガス排出口及び露点計、ガス検知器を備えた容量500ccの容器に、酸化鉄50g、亜鉛系処理剤(酸化亜鉛10質量%及びチオ硫酸ナトリウム20質量%を含有、水分含有率:10質量%)350g、ゼオライト50gを下部から順次層状に充填した。このときの亜鉛系処理剤に対するゼオライトの質量比は1/7であった。
【0041】
次いで、塩素を5000質量ppm含む窒素ガスを流速6L/hで供給した。その結果、供給開始から303分後に破過した。なお、その間、排出口からの水分は検出限界以下であり、ロードセルでの管理が良好であった。
【0042】
(比較例1)
ガス導入口、ガス排出口及び露点計、ガス検知器を備えた容量500ccの容器に、酸化鉄50g、亜鉛系処理剤(酸化亜鉛10質量%及びチオ硫酸ナトリウム20質量%を含有、水分含有率:3質量%)350g、ゼオライト50gを下部から順次層状に充填した。このときの亜鉛系処理剤に対するゼオライトの質量比は1/7であった。
【0043】
次いで、塩素を5000質量ppm含む窒素ガスを流速6L/hで供給した。その結果、排出口からの水分は検出限界以下であったものの、供給開始から僅か197分後に破過した。
【0044】
(比較例2)
ガス導入口、ガス排出口及び露点計、ガス検知器を備えた容量500ccの容器に、酸化鉄50g、亜鉛系処理剤(酸化亜鉛10質量%及びチオ硫酸ナトリウム20質量%を含有、水分含有率:15質量%)350g、ゼオライト50gを下部から順次層状に充填した。このときの亜鉛系処理剤に対するゼオライトの質量比は1/7であった。
【0045】
次いで、塩素を5000質量ppm含む窒素ガスを流速6L/hで供給した。その結果、供給開始から320分後に破過したが、その間、排出口からの水分が約20g留出し、ロードセルでの管理が困難であった。
【0046】
(実施例2)
ガス導入口、ガス排出口及び露点計、ガス検知器を備えた容量500ccの容器に、酸化鉄50g、亜鉛系処理剤(酸化亜鉛10質量%及びチオ硫酸ナトリウム20質量%を含有、水分含有率:10質量%)381g、ゼオライト19gを下部から順次層状に充填した。このときの亜鉛系処理剤に対するゼオライトの質量比は1/20であった。
【0047】
次いで、塩素を5000質量ppm含む窒素ガスを流速6L/hで供給した。その結果、供給開始から305分後に破過したが、その間、排出口から少量の水の留出が確認された。
【0048】
(実施例3)
ガス導入口、ガス排出口及び露点計、ガス検知器を備えた容量500ccの容器に、酸化鉄50g、亜鉛系処理剤(酸化亜鉛10質量%及びチオ硫酸ナトリウム20質量%を含有、水分含有率:10質量%)200g、ゼオライト200gを下部から順次層状に充填した。このときの亜鉛系処理剤に対するゼオライトの質量比は1/1であった。
【0049】
次いで、塩素を5000質量ppm含む窒素ガスを流速6L/hで供給した。その結果、供給開始から266分後に破過した。なお、その間、排出口からの水分は検出限界以下であり、ロードセルでの管理が良好であった。
【0050】
(実験例4)
ガス導入口、ガス排出口及び露点計、ガス検知器を備えた容量500ccの容器に、酸化鉄50g、亜鉛系処理剤(酸化亜鉛10質量%及びチオ硫酸ナトリウム20質量%を含有、水分含有率:10質量%)350g、ゼオライト50gを下部から順次層状に充填した。このときの亜鉛系処理剤に対するゼオライトの質量比は1/7であった。
【0051】
次いで、塩素を2500質量ppm、三塩化ホウ素を2500質量ppm含む窒素ガスを流速6L/hで供給した。その結果、供給開始から207分後に破過した。なお、その間、排出口からの水分は検出限界以下であり、ロードセルでの管理が良好であった。
【0052】
以上の結果から、鉛系処理剤の初期の水分含有量が5質量%以上15質量%未満とすることにより、破過までの時間を長くできるとともに、水分の留出を抑制することができ、これによりロードセル管理が良好であった。
【0053】
また、その傾向は、亜鉛系処理剤に対するゼオライトの質量比が1/20以上1/2以下のときに顕著に見られた。
【符号の説明】
【0054】
1 :ガス処理装置
10 :容器
11 :処理室
11a :第1の処理層
11b :第2の処理層
11c :第3の処理層
12 :導入口
13 :排出口
20 :ロードセル

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